"Методические указания по измерению концентраций лассо в воздухе рабочей зоны хроматографическим методом"

Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 4991-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛАССО В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Краткая характеристика препарата. Лассо - 2-хлор-2,6-диэтил-N-

(метоксиметил)ацетанилид. Брутто-формула C H ClNO . Молекулярная

14 20 2

масса 269,8. Синоним - алахлор. В чистом виде кристаллы кремового

цвета, т. пл. 39,5 - 41,5 °C. Растворимость в воде при 25 °C 240

мг/л. Хорошо растворим в органических растворителях. Гидролизуется

-3

сильными кислотами и щелочами. Давление пара 2,8 x 10 Па при 25

°C. Малотоксичен для теплокровных. В воздухе ОБУВ лассо 0,5

мг/куб. м. В воздухе может находиться в виде аэрозоля и паров.

Принцип метода. Метод основан на экстракции препарата гексаном и последующем определении методом ГЖХ или ТСХ в тонком слое на пластинках "Силуфол", обнаружении зон локализации препарата путем обработки раствором нитрата серебра с последующим облучением УФ-светом.

Отбор проб проводят с концентрированием на последовательно соединенные аэрозольный фильтр АФА-ХА-20 и поглотители, заполненные пенополиуретановой крошкой, которую подготавливают следующим образом: кусочки пенополиуретана 2 - 5 мм очищают ацетоном 12 ч, затем гексаном 24 ч. Высушивают. Хранят в закрытой посуде.

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,005 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 0,2 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,20 - 2,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения ГЖХ +/- 10,4%. Нижний предел измерения в анализируемом объеме методом ТСХ 0,2 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 0,04 мг/куб. м при отборе 50 л. Диапазон измеряемых концентраций 0,04 - 4,0 мг/куб. м. Суммарная погрешность +/- 16,2%.

Избирательность метода. Определению не мешают актеллик, трефлан, нитродор, рогор, антио, глин, набу.

Реактивы, растворы, материалы. Гексан х.ч. Ацетон х.ч. Аммиак

водный 25-процентный. Нитрат серебра х.ч. Пластинки "Силуфол"

УФ . Подвижная фаза гексан - ацетон (5:1). Проявляющий реагент:

254

0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды,

добавляют 2,5 мл 25-процентного раствора аммиака и доводят до 100

мл ацетоном. Фильтры бумажные "синяя лента". Пенополиуретан

эластичный. Стандартные растворы лассо в гексане 100 мкг/мл (N 1)

и 10 мкг/мл (N 2). Стандартный раствор N 1 готовят растворением 10

мг лассо в гексане в мерной колбе на 100 мл. Для приготовления

стандартного раствора N 2 из раствора N 1 в мерную колбу на 100 мл

пипеткой переносят 10 мл раствора и доводят объем раствора до

метки гексаном. Стандартные растворы стабильны при хранении в

холодильнике в течение месяца.

Приборы и посуда. Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор с ТИД. Аспирационное устройство. Ротационный испаритель с набором колб. Стеклянные гофрированные трубки длиной 10 см, диаметром 1 см, заполненные пенополиуретановой крошкой, которую приготавливают следующим образом: кусочки пенополиуретана по 2 - 5 мм очищают ацетоном 12 ч, затем гексаном 24 ч. Высушивают. Хранят в закрытой посуде. Колбы мерные. Пипетки. Микрошприц. Стеклянная хроматографическая колонка длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. Микрошприц на 0,1 мл или микропипетки. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Лампа кварцевая. Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол".

Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через последовательно соединенный аэрозольный фильтр и поглотительную трубку с пенополиуретаном. Отобранные пробы должны быть проанализированы в течение недели. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха.

Ход анализа. Обработка проб. Лассо из поглотителей дважды экстрагируют гексаном порциями по 15 - 20 мл. Экстракты сливают в колбу для отгонки растворителя, упаривают до объема 1 - 2 мл и хроматографируют аликвоту.

Условия хроматографирования. Длина колонки 1 м. Диаметр

колонки 3 мм. Твердый носитель - хроматон. Температура, °C:

колонки - 210; испарителя - 250. Газ-носитель - азот. ТИД.

Скорость, мл/мин.: газа носителя - 26; потока воздуха - 240;

-10

потока водорода - 10. Рабочая шкала электрометра 2 x 10 А.

Скорость диаграммной ленты 200 мм/ч. Объем вводимой пробы 1 мкл.

Время удерживания 1 мин. 23 с.

Обработка результатов анализа. Концентрацию лассо в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

GH V

пр 2

X = --------,

H V V

ст 1 20

где:

G - количество препарата в стандартном растворе, введенном в

хроматограф, нг;

V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мкл;

V - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

стандартным условиям, л;

H , H - высоты пиков соответственно стандартной и

ст пр

анализируемой пробы, мм.

Условия анализа методом ТСХ. Подготовленные пробы

количественно с помощью микрошприца или капиллярной пипетки

наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол". Одновременно на

пластинку наносят стандартные растворы пестицида с содержанием

0,2; 0,3; 0,5...2 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую

камеру, в которую за 30 мин. до начала хроматографирования налит

подвижный растворитель гексан - ацетон (5:1). После поднятия

фронта подвижного растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают

из камеры и высушивают на воздухе. Затем пластинку обрабатывают из

пульверизатора проявляющим реагентом и облучают УФ-светом в

течение 10 - 15 мин. Зоны локализации препарата обнаруживаются в

виде черных пятен. Величина R 0,83 +/- 0,01.

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Площадь пятен измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги. Строят градуировочный график зависимости концентрации вещества от площади пятна. По нему находят содержание лассо в пробе.

Обработка результатов анализа. Концентрацию лассо в пробе воздуха (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

X = ---,

где:

G - количество вещества, найденное в хроматографируемой пробе,

мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.