"Методические указания по измерению концентраций версамида стеариновой кислоты (ВСК) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 4981-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЕРСАМИДА СТЕАРИНОВОЙ КИСЛОТЫ

(ВСК) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ

Краткая характеристика препарата. ВСК - бис-стеарил-

этилендиамид. Брутто-формула C H N O . Молекулярная масса

40 81 3 2

636,12. Мелкокристаллический порошок светло-желтого цвета. Т. пл.

87 - 89 °C. Растворим в диметилформамиде, диметилсульфоксиде,

хлороформе; ограниченно растворим в воде, этаноле. Давление паров

при 20 °C 528 Па, при 70 °C - 954 Па. В воздухе может находиться в

виде паров. Версамид стеариновой кислоты - малотоксичный препарат,

его можно отнести к препаратам IV класса опасности. ОБУВ в воздухе

10 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на хроматографическом выделении ВСК в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм водно-ацетоновым раствором нитрата серебра и бромфенолового синего либо хлорированием препарата с последующей реакцией с о-толидином. Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", хлороформ). Предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы 5 мкг. Предел измерения в воздухе 5,0 мг/куб. м. Определению не мешают исходные продукты синтеза. Граница суммарной погрешности измерения +/- 18,5%.

Реактивы, растворы и материалы. Ацетон ч. н-Гексан х.ч.

Хлороформ х.ч. Безводный сульфат натрия. Бромфеноловый синий

ч.д.а. Уксусная ледяная кислота особой чистоты. Нитрат серебра

ч.д.а. Хлороводородная кислота. Перманганат калия ч.д.а.

о-Толидин. Версамид стеариновой кислоты х.ч. Фильтры бумажные

безводные "синяя лента". Пластинки "Силуфол" размером 150 x 150.

Подвижная фаза н-гексан - ацетон (2:1). Проявляющие реагенты:

N 1 - готовят 0,5-процентный водно-ацетоновый (1:3) раствор AgNO

и 0,5-процентный раствор бромфенолового синего в ацетоне. Затем

раствор бромфенолового синего разбавляют раствором нитрата серебра

до 100 мл; N 2 - 160 г о-толидина растворяют в 30 мл ледяной

уксусной кислоты и 500 мл дистиллированной воды и прибавляют 1 г

йодида калия. Раствор для хлорирования: смешивают равные объемы

3-процентного раствора перманганата калия и 12-процентного

раствора хлороводородной кислоты в четыреххлористом углероде,

фильтруют через бумажный фильтр. Хранят в холодильнике.

Стандартный раствор версамида стеариновой кислоты концентрацией

100 мкг/мл готовят, растворяя 10 мг препарата в 100 мл хлороформа

в мерной колбе с притертой пробкой. Хранят в холодильнике не более

месяца.

Приборы, аппаратура, посуда. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Весы аналитические. Фильтродержатель. Склянка для промывания и очистки газов (Дрекселя). Ротационный вакуумный испаритель. Водяная баня. Колбы: конические на 100 мл; грушевидные; мерные на 25, 100 мл. Воронки химические диаметром 6 см. Пипетки вместимостью 0,1; 1 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный.

Ход анализа. Условия отбора проб воздуха. Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в склянку Дрекселя, содержащую 20 мл хлороформа. Для определения 1/2 ОБУВ отбирают 1 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 5 сут.

Условия анализа. Бумажный фильтр из фильтродержателя помещают

в коническую колбу и наливают 25 мл хлороформа. Экстрагируют

пестицид из фильтра в течение 1 ч. Экстракцию повторяют дважды.

Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 10 г)

и сливают в колбу для отгонки растворителя. Хлороформ из

поглотителя переносят в коническую колбу, сушат безводным

сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителей.

Отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема ~ 0,2

мл. Подготовленную пробу количественно наносят на

хроматографическую пластинку "Силуфол". На эту же пластинку

наносят 5, 10 и 20 мкг ВСК и хроматографируют в системе

растворителей гексан - ацетон (2:1) в камере, насыщенной парами

подвижных растворителей. После поднятия фронта растворителя на 10

см пластинку вынимают и сушат на воздухе. Для обнаружения ВСК

пластинку обрабатывают проявляющим реагентом N 1. Препарат

проявляется в виде желтого пятна, R 0,61. В случае использования

проявляющего реагента N 2 необходимо предварительно провести

хлорирование. Пластинку помещают в эксикатор, содержащий раствор

для хлорирования, на 3 - 6 мин., после чего сушат при комнатной

температуре 10 мин. и опрыскивают раствором о-толидина. Версамид

стеариновой кислоты обнаруживается в виде темно-синих пятен, R

0,61.

Обработка результатов анализа. Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Зависимость размера площади пятна от концентрации соблюдается в интервале концентраций от 5 до 20 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона, то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта параллельной пробы. Концентрацию версамида стеариновой кислоты в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

X = -----,

V V

1 20

где:

G - количество препарата, найденное в хроматографируемом

объеме пробы, мкг;

V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

V - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.