"Методические указания по измерению концентраций продиамина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 4972-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРОДИАМИНА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Краткая характеристика препарата. Продиамин - (CN-11-2936,

3 3

USB-3153). Действующее вещество N ,N -ди-н-пропил-2,4-динитро-

6-(трифторметил)м-фенилендиамин. Брутто-формула C H F N O .

13 17 3 4 4

Молекулярная масса 350,3. Химически чистое соединение - желтое

кристаллическое твердое вещество со слабым запахом. Т. пл. 124 °C,

разрушается перед кипением. Растворимость: в воде - 0,03 г в 100

мл; этаноле - 0,7; ацетоне - 20,5 г в 100 мл. Продиамин относится

к группе средней токсичности. Выпускается в виде 50 -

65-процентного смачивающегося порошка.

Принцип метода. Определение микроколичеств продиамина основано на хроматографическом выделении его в тонком слое стандартных пластинок "Силуфол" в восходящем токе подвижного растворителя (смесь гексана с хлороформом в соотношении 97:3). Продиамин окрашен в желтый цвет, поэтому локализация препарата обнаруживается без применения проявляющих реагентов. Пробы отбирают с концентрированием (фильтры бумажные).

Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме 1 мкг. Диапазон измеряемых концентраций 0,02 - 0,20 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха). Граница суммарной погрешности измерения +/- 10%. Нижний предел измерения в воздухе 0,02 мг/куб. м.

Избирательность метода. Метод специфичен, другие соединения без проявляющих реагентов не обнаруживаются.

Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. Вода дистиллированная. н-Гексан х.ч. Безводный сульфат натрия х.ч. Пластинки "Силуфол". Спирт этиловый. Хлороформ х.ч. Основной стандартный раствор продиамина в гексане (200 мкг/мл). Рабочие растворы с содержанием препарата 10 - 50 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора соответствующим разбавлением. Хранят в холодильнике до 2 - 3 мес.

Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания проб. Бумажные фильтры "синяя лента". Вата гигроскопическая. Весы аналитические. Воронки делительные и химические. Камера хроматографическая. Колбы: мерные, плоскодонные, конические. Микропипетки на 0,1 - 0,2 мл. Пипетки на 1 и 10 мл. Пульверизатор стеклянный для опрыскивания пластинок. Ротационный испаритель. Холодильник любой марки. Фильтродержатели для аспиратора.

Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 50 л воздуха. Пробы хранят в холодильнике 2 - 3 дня.

Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр разрезают на мелкие кусочки, помещают в коническую колбу, заливают одним из растворителей (ацетон, гексан, хлороформ) и ставят на аппарат для встряхивания на 15 мин. Экстракт сливают, пробу заливают новой порцией растворителя. Экстракцию повторяют трижды.

Условия хроматографирования. Объединенные экстракты сушат

безводным сульфатом натрия и переносят в колбу ротационного

испарителя для отгонки растворителя до объема 0,1 - 0,3 мл. Пробу

наносят на хроматографическую пластинку и помещают в камеру,

предварительно наполненную подвижной фазой (гексан - хлороформ).

При достижении фронтом растворителя высоты 10 см пластинку

вынимают из камеры. Продиамин проявляется ярко-желтым пятном.

Окраска пятна устойчива. Величина R продиамина равна 0,40.

Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят путем измерения площадей и окраски пятен стандартного раствора и пробы.

Концентрацию продиамина в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

пр

X = ------,

V S

20 ст

где:

G - количество препарата, найденное в пробе, мкг;

S - площадь пятна пробы, кв. мм;

пр

S - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;

ст

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.