"Методические указания по измерению концентраций толуина в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом"

Утверждены

Минздравом СССР

14 июля 1988 г. N 4643-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОЛУИНА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Краткая характеристика препарата. Толуин - N-бета-

метоксиэтилхлорацетат-О-толуидида. Молекулярная масса 241,7.

Толуин - маслянистая жидкость желтоватого цвета с т. кип. 330 -

340 °C. Плохо растворим в воде, при 50 °C - 50 мг/л. Хорошо

растворим в органических растворителях (бензоле, ацетоне, спирте)

-3

и в масле. Летучесть 8,6 x 10 мг/куб. м. В воздухе может

находиться в виде аэрозоля. ОБУВ толуина в воздухе рабочей зоны 2

мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на газожидкостной хроматографии с использованием ДЭЗ. Пробы отбирают с концентрированием (фильтр "синяя лента").

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел обнаружения в анализируемом объеме раствора 0,1 нг, в воздухе - 0,04 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,04 - 80 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 7,4%.

Избирательность метода. Определению не мешают ГХЦГ, N-бета-метоксиэтил-О-толуидид, антио, базудин.

Реактивы и растворы. Толуин х.ч. Твердый носитель - хроматон N-супер (0,16 - 0,20 мм). Жидкая фаза - SE-30. Ацетон х.ч. Газообразный азот особой чистоты в баллоне с редуктором. Фильтры "синяя лента".

Стандартный раствор N 1 толуина в ацетоне, содержащий 100 мкг/мл: 10 мг толуина растворяют ацетоном в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения стандартного раствора 2 мес. Стандартные растворы N 2 и 3, содержащие соответственно 10 и 1 мкг/мл толуина в ацетоне, готовят разбавлением стандартного раствора N 1.

Приборы и посуда. Хроматограф с ДЭЗ. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Стеклянная хроматографическая колонка длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм, заполненная насадкой (хроматон N-супер с 3% SE-30). Ротационный испаритель. Микрошприц. Колбы: мерные на 150 мл; конические на 150 мл. Пробирки с притертой пробкой на 10 мл. Пипетки на 1, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,05 и 0,1 мл. Секундомер.

Отбор проб. Воздух (15 л) со скоростью 5 л/мин. пропускают через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 1 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 30 дней.

Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Фильтр помещают в коническую колбу и трижды обрабатывают 20 мл ацетона в течение 5 мин. при помешивании стеклянной палочкой. Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе с помощью ротационного испарителя до объема 10 мл и вводят в испаритель хроматографа 2 мкл раствора.

Условия хроматографирования. Скорость газа-носителя (азота) 2

л/ч. Скорость продувочного газа 20 л/ч. Шкала электрометра 0,25 x

-10

10 А. Температура (°C): термостата колонок - 170, термостата

детектора - 210, испарителя - 200. Время удерживания 3 мин. 45 с.

Количественное определение проводят по градуировочному графику, для построения которого берут в грушевидные колбы по 60 мл стандартных растворов толуина в ацетоне, содержащих 0,1; 0,5; 1,0; 5,0; 20 и 50,0 мкг д.в., испаряют до объема 10 мл с помощью ротационного испарителя и вводят в испаритель хроматографа по 2 мкл растворов.

Измеряют на хроматограммах высоты или площади пиков толуина и строят график зависимости высот или площадей пиков от содержания толуина.

Обработка результатов анализа. Концентрацию толуина в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

X = -----,

V V

1 20

где:

A - количество толуина, найденное по градуировочному графику,

нг;

V - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования,

мкл;

V - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.