"Ускоренные и маркировочные методы химического и спектрального анализов основных и сварочных материалов в химнефтеаппаратостроении. Спектральные методы анализа сталей. РТМ 26-366-80"

Утверждены

и введены в действие

письмом Министерства

химического и нефтяного

машиностроения СССР

от 8 сентября 1980 г. N 11-10-4/1601

Срок введения установлен

с 1 октября 1980 года

РУКОВОДЯЩИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ

УСКОРЕННЫЕ И МАРКИРОВОЧНЫЕ МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО

И СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗОВ ОСНОВНЫХ И СВАРОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ

В ХИМНЕФТЕАППАРАТОСТРОЕНИИ

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА СТАЛЕЙ

РТМ 26-366-80

Утверждены и введены в действие письмом Министерства химического и нефтяного машиностроения от 8 сентября 1980 г. N 11-10-4/1601.

Разработаны Всесоюзным научно-исследовательским и проектным институтом технологии химического и нефтяного аппаратостроения (ВНИИПТхимнефтеаппаратуры).

Взамен РТМ 26-35-70.

Настоящий руководящий технический материал распространяется на проведение контроля химического состава углеродистых, легированных, конструкционных и высоколегированных сталей, а также материалов сварных швов на основные маркировочные и легирующие элементы методом спектрального анализа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА

1.1. Пробы стали для спектрального анализа отбирают по соответствующим стандартам или техническим условиям, применяемым для данного материала, пробы должны иметь однородную мелкозернистую структуру.

1.2. Состояние поставки эталонов, в качестве которых используют ГСО ИСО ЦНИИЧМ, а также вторичные производственные СОП, и проб должно быть одинаковым.

1.3. Массы эталонов и проб не должны отличаться значительно и должны быть не менее 30 г.

1.4. Чистота заточки поверхности эталонов и проб должна быть Rz 20.

2. ФОТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

2.1. Определение хрома, никеля, марганца, кремния

в углеродистых сталях

2.1.1. Назначение

Методика предназначена для определения хрома, никеля, марганца, кремния в сталях марок Ст.3, Ст.5 и др. по ГОСТ 380-71, в сталях марок 20, 40, 45 и др. по ГОСТ 1050-74.

2.1.2. Аппаратура, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

Кварцевый спектрограф средней дисперсии типа ИСП-22, ИСП-28 или ИСП-30.

Генератор дуги типа ДГ-2.

Генератор искры типа ИГ-3.

Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.

Спектропроектор ПС-18.

Точильный станок с электрокорундовыми кругами зернистости N 36-64.

Набор напильников для заточки эталонов и проб.

Устройство или приспособление для заточки металлических и угольных электродов.

Комплекты ГСО ИСО ЦНИИЧМ: 12; 53; 76; 77 и их заменяющие.

Постоянные электроды - прутки диаметром от 6 до 8 мм из

электролитической меди марки М-1 по ГОСТ 859-78 и прутки диаметром 6 мм из

спектрально чистых углей марки C , C , C .

1 2 3

Фотопластинки "спектральные", тип I, II.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (натрий сульфит) кристаллический по ГОСТ 429-76.

Метол (параметиламинофенолсульфит) по ГОСТ 5-1177-71.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-66.

2.1.3. Подготовка к анализу

С торцевой поверхности пробы стали при помощи наждачного круга снимается слой 1 мм, затем проба затачивается напильником, качество поверхности должно быть не менее чем Rz 20. Медные электроды затачиваются на конус 90°, округленный радиусом от 1,5 до 2,0 мм. Угольные электроды затачивают на усеченный конус с диаметром площадки от 1,0 до 1,5 мм. Источник света фокусируют на щель спектрального аппарата с помощью кварцевого конденсора с фокусным расстоянием 75 мм или трехлинзовой системы освещения. Установка линз производится на расстояниях, указанных в паспорте к спектрографу. Ширина щели спектрального аппарата от 0,012 до 0,015 мм.

2.1.4. Источник возбуждения спектра

В качестве источников возбуждения спектра используются дуга переменного тока (генератор ДГ-2) и высоковольтная искра (генератор ИГ-3). Основные параметры разрядного контура приведены в табл. 1, 2.

Таблица 1

ДУГА ПЕРЕМЕННОГО ТОКА

┌───────────────────────────────────────────────┬─────────────────────────┐

│ Основные параметры разрядного контура │ Величина параметров │

├───────────────────────────────────────────────┼─────────────────────────┤

│Ток дуги, А │От 3 до 4 │

│Фаза поджига, град. │90 │

│Вспомогательный промежуток, мм │0,7; 0,8 │

│Аналитический промежуток, мм │От 1,5 до 2,0 │

└───────────────────────────────────────────────┴─────────────────────────┘

Таблица 2

ВЫСОКОВОЛЬТНАЯ ИСКРА

┌─────────────────────────────────────────────────┬───────────────────────┐

│ Основные параметры разрядного контура │ Величина параметров │

├─────────────────────────────────────────────────┼───────────────────────┤

│Емкость, мкФ │0,01 │

│Индуктивность, мкГ │От 10 до 50 │

│Количество цугов за полупериод питающего тока │" 1 " 2 │

│Задающий искровой промежуток, мм │3 │

│Аналитический промежуток, мм │От 1,5 до 2,0 │

│Схема "сложная" │- │

└─────────────────────────────────────────────────┴───────────────────────┘

2.1.5. Проведение анализа

Анализ проводят методом "трех эталонов" или фотометрического интерполирования, описанных в руководствах по спектральному анализу. Заточенные электроды, эталоны, пробы устанавливают в штатив. С помощью теневой проекции устанавливают составляющий аналитический промежуток. Съемку спектров производят с предварительным обжигом 10 сек. для дуги переменного тока и 30 - 40 сек. для высоковольтной искры. Экспозицию выбирают в зависимости от чувствительности фотоматериалов (почернения аналитических пар должны лежать в области "нормальных"; для фотопластинок тип I область "нормальных" почернений составляет от 0,4 до 2,0). Спектры эталонов и проб фотографируют не менее 3 раз без ослабителя по методу "трех эталонов" и через 9-ступенчатый ослабитель по методу фотометрического интерполирования.

По окончании съемки фотопластинку обрабатывают в стандартном проявителе (раствор А и Б перед проявлением сливается в равных пропорциях).

Раствор А (готовят следующим образом: 1 г метола, 26 г натрия сернистокислого, 5 г гидрохинона, 1 г калия бромистого растворяют в 500 куб. см воды).

Раствор Б (готовят следующим образом: 20 г натрия углекислого растворяют в 500 куб. см воды).

Время проявления указывается на пачках фотопластинок, температура раствора должна быть от 18 до 20 °C. После проявления фотопластинку следует сполоснуть в воде или стоп-растворе (2,5-процентный раствор уксусной кислоты), отфиксировать.

Фиксаж готовят следующим образом: 200 г натрия серноватистокислого, 27 г аммония хлористого растворяют в 500 куб. см дистиллированной воды.

После фиксирования фотопластинку тщательно промывают в проточной холодной воде и сушат.

2.1.6. Фотометрирование

В случае метода "трех эталонов" обработка спектрограмм производится на микрофотометре МФ-2 или МФ-4. Щель микрофотометра от 0,15 до 0,25 мм (в зависимости от ширины спектральных линий). При методе фотометрического интерполирования оценка содержания анализируемых элементов производится визуально на спектропроекторе ПС-18.

2.1.7. Аналитические линии

Для анализа рекомендуются следующие аналитические пары (в нм):

а) дуговое возбуждение:

Cr 267,7 - Fe 268,3

Ni 305,0 - Fe 305,5

Mn 293,3 - Fe 292,6

Si 250,6 - Fe 250,7

б) искровое возбуждение:

Cr 267,7 - Fe 268,9

Ni 341,4 - Fe 341,3

Mn 293,3 - Fe 293,6

2.1.8. Построение градуировочного графика

При использовании метода "трех эталонов" градуировочные графики строят в координатах ДЕЛЬТА S, lg C, при методе фотометрического интерполирования - соответственно в

эл

lg ---, lg C,

где:

ДЕЛЬТА S - разность почернений определяемого элемента и линий сравнения

железа;

lg C - логарифм концентрации;

I - интенсивность линии определяемого элемента;

эл

I - интенсивность линий железа.

2.1.9. Ошибка воспроизводимости

Квадратичная ошибка воспроизводимости в зависимости от определяемой концентрации составляет от 2 до 5%.

2.2. Определение хрома, никеля, марганца, кремния, меди,

ванадия, молибдена, алюминия, вольфрама, бора

в легированных конструкционных сталях

2.2.1. Назначение

Методика предназначена для определения хрома, никеля, марганца, кремния, алюминия, меди, ванадия, молибдена, вольфрама и бора в сталях марок 40Х, 15ХМ, 38ХМЮА и др. по ГОСТ 4543-71.

2.2.2. Аппаратура, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

Для проведения анализа необходимы оборудование и аппаратура, указанные в п. 2.1.2. При определении бора целесообразнее использовать приборы большой дисперсии типа СТЭ-1, который надежно разрешает линии В249,6 нм и Fe 249,7 нм. В качестве эталонов можно использовать комплекты ГСО ИСО ЦНИИЧМ: 20, 21, 22, 28, 29, 32, а также производственные МОП, многократно проанализированные различными химическими лабораториями. Остальные материалы, а также реактивы для обработки спектрограмм те же, что и при анализе сталей углеродистых (см. п. 2.1.2).

2.2.3. Подготовка к анализу

Подготовку проб стали к анализу, установку пробы в штатив производят так же, как описано в п. 2.1.3. Система освещения - 3-линзовая или однолинзовая, линзы устанавливаются на расстояниях, указанных в паспорте к спектрографу. Ширина щели спектрального аппарата от 0,012 до 0,015 мм. При анализе бора при использовании спектрографов средней дисперсии типа ИСП-30 ширина щели должна составлять от 0,005 до 0,007 мм. Постоянные электроды из меди затачивают, как описано в п. 2.1.3, и используют при дуговом возбуждении. Спектрально чистые угольные электроды (см. п. 2.1.3) применяют при определении нижеприводимых элементов в высоковольтной искре.

2.2.4. Источник возбуждения спектра

В качестве источника возбуждения спектра используются дуга переменного тока (генератор ДГ-2) и высоковольтная искра (генератор ИГ-3). Основные параметры разрядного контура приведены в табл. 3, 4.

Таблица 3

ДУГА ПЕРЕМЕННОГО ТОКА

┌───────────────────────────────────┬────────────────┬────────────────────┐

│ Основные параметры разрядного │ Величина │Определяемый элемент│

│ контура │ параметров │ │

├───────────────────────────────────┼────────────────┼────────────────────┤

│Ток дуги, А │От 6 до 8 │Бор │

│ │" 3 " 4 │Хром, марганец, │

│Фаза поджига, град. │90 │алюминий, ванадий, │

│Вспомогательный промежуток, мм │0,7; 0,8 │вольфрам, молибден, │

│Аналитический промежуток, мм │От 1,5 до 2,0 │никель │

└───────────────────────────────────┴────────────────┴────────────────────┘

Таблица 4

ВЫСОКОВОЛЬТНАЯ ИСКРА

┌─────────────────────────────────────────────┬───────────┬───────────────┐

│ Основные параметры разрядного контура │ Величина │ Определяемый │

│ │параметров │ элемент │

├─────────────────────────────────────────────┼───────────┼───────────────┤

│Емкость, мкФ │0,01 │Хром, никель, │

│Индуктивность, мкГ │От 10 до 50│ванадий, │

│Количество цугов за полупериод питающего тока│1 или 2 │молибден, медь,│

│Задающий искровой промежуток, мм │3 │кремний, │

│Аналитический промежуток, мм │2 │марганец │

│Схема "сложная" │- │ │

└─────────────────────────────────────────────┴───────────┴───────────────┘

2.2.5. Проведение анализа

Анализ проводят методом "трех эталонов".

Установка электродов, проб, эталонов описана в п. 2.1.5.

Время предварительного обыскривания для дуги переменного тока 10 сек. и 30 - 40 сек. для высоковольтной искры.

Эталоны и пробы фотографируют не менее трех раз, экспозицию выбирают в зависимости от чувствительности фотоматериалов. Обработку фотопластинок производят в проявителе и фиксаже того же состава, что и в п. 2.1.5.

2.2.6. Фотометрирование

Измерение почернений на фотопластинке производят на микрофотометре МФ-2 или МФ-4. Ширину щели микрофотометра устанавливают в пределах от 0,15 до 0,25 мм в зависимости от ширины спектральной линии.

2.2.7. Аналитические линии

Для концентраций, указанных в табл. 5, рекомендуются аналитические пары линий с использованием дугового и искрового возбуждений.

Таблица 5

┌──────────────────────────────────────────────┬──────────────────────────┐

│ Источник возбуждения │ Пределы определяемых │

├───────────────────────┬──────────────────────┤ концентраций, % │

│ дуга переменного тока │ высоковольтная искра │ │

├───────────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┤

│Mn 293,3 - Fe 292,6 │Mn 293,3 - Fe 293,6 │От 0,100 до 2,900 │

│Cr 267,7 - Fe 268,3 │Cr 267,7 - Fe 268,9 │" 0,100 " 2,000 │

│Ni 305,0 - Fe 305,5 │Ni 239,4 - Fe 239,1 │" 0,300 " 2,000 │

│Mo 317,0 - Fe 320,5 │Mo 281,6 - Fe 281,8 │" 0,100 " 1,000 │

│V 311,0 - Fe 311,6 │V 311,0 - Fe 308,3 │" 0,100 " 0,700 │

│Si 250,6 - Fe 250,7 │Si 251,6 - Fe 251,8 │" 0,100 " 0,800 │

│Al 309,2 - Fe 309,4 │Al 308,2 - Fe 308,3 │" 0,400 " 1,500 │

│W 239,7 - Fe 239,8 │ │" 0,400 " 2,000 │

│B 249,6 - Fe 249,7 │ │" 0,003 " 0,100 │

│ │Cu 327,3 - Fe 328,6 │" 0,200 " 0,600 │

└───────────────────────┴──────────────────────┴──────────────────────────┘

2.2.8. Построение градуировочного графика

Графики строят в координатах ДЕЛЬТА S, lg C (см. п. 2.1.8).

2.2.9. Ошибка воспроизводимости

Стандартная (квадратичная) ошибка воспроизводимости составляет от 2 до 5% в зависимости от определяемой концентрации.

Примечание. Проба, поставляемая на анализ, должна отвечать требованиям, изложенным в п. 1.1.

2.3. Определение хрома, никеля, марганца, кремния,

молибдена, ванадия, ниобия, титана, алюминия,

меди в высоколегированных сталях

2.3.1. Назначение

Методика предназначена для определения хрома, никеля, марганца, кремния, молибдена, ванадия, ниобия, титана, алюминия, меди в сталях марок 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 12Х18Н10Т, 10Х17Н13М2Т, 10Х17Н13М3Т, 08Х18Н12Б и др. по ГОСТ 5949-75.

2.3.2. Аппаратура, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

Для проведения анализа необходимы те же аппаратура, оборудование, материалы, реактивы, что и в п. 2.1.2.

2.3.3. Подготовка к анализу

Пробу стали затачивают при помощи напильника. Качество поверхности должно быть не менее Rz 20. Электроды медные и угольные затачивают по форме, описанной в п. 2.1.3. Затем производят фокусировку источника на щель с помощью кварцевого конденсатора или 3-линзовой системы освещения; линзы устанавливают так, как указано в п. 2.1.3. Ширина щели спектрографа должна составлять 0,012 мм.

2.3.4. Источник возбуждения спектра

Таблица 6

ДУГА ПЕРЕМЕННОГО ТОКА

┌───────────────────────────────┬───────────────────┬─────────────────────┐

│ Основные параметры │Величина параметров│Определяемый элемент │

│ разрядного контура │ │ │

├───────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────────┤

│Ток дуги, А │От 3 до 4 │Кремний, алюминий │

│Фаза поджига, град. │90 │ │

│Вспомогательный промежуток, мм │От 0,7 до 0,8 │ │

│Аналитический промежуток, мм │1,5 │ │

└───────────────────────────────┴───────────────────┴─────────────────────┘

Таблица 7

ВЫСОКОВОЛЬТНАЯ ИСКРА

┌─────────────────────────────────────────────┬─────────────┬─────────────┐

│ Основные параметры разрядного контура │ Величина │Определяемый │

│ │ параметров │ элемент │

├─────────────────────────────────────────────┼─────────────┼─────────────┤

│Емкость, мкФ │0,01 │Хром, никель,│

│Индуктивность, мкГ │От 10 до 50 │молибден, │

│Количество цугов за полупериод питающего тока│1 или 2 │марганец, │

│Вспомогательный промежуток, мм │3,0 │ванадий, │

│Аналитический промежуток, мм │От 1,5 до 2,0│ниобий, │

│Схема "сложная" │- │титан, медь │

└─────────────────────────────────────────────┴─────────────┴─────────────┘

2.3.5. Проведение анализа

Анализ проводят методом "трех эталонов". Установку электродов, эталонов и проб в штативе производят так, как описано в п. 2.1.5. Аналитический промежуток устанавливают по шаблону или теневой проекции в зависимости от системы освещения. Каждую пробу и эталоны экспонируют не менее трех раз с предварительным обыскриванием 10 с для дуги переменного тока, для высоковольтной искры - от 30 до 40 с. Экспозицию выбирают в зависимости от чувствительности фотоматериала. Обработку экспонированной пластинки производят в стандартном проявителе и закрепителе составов, приведенных в п. 2.1.5.

2.3.6. Аналитические линии

Для концентраций, указанных в табл. 8, рекомендуются аналитические пары линий.

Таблица 8

┌────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐

│ Аналитические пары линий, нм │Пределы определяемых концентраций, %│

├────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤

│Cr 279,2 - Fe 279,3 │От 14,0 до 25,0 │

│Cr 314,7 - Fe 315,4 │ │

│Ni 341,4 - Fe 341,3 │" 6,0 " 14,0 │

│Ni 301,2 - Fe 300,9 │ │

│Mo 281,6 - Fe 283,1 │" 1,5 " 4,5 │

│V 311,0 - Fe 308,3 │" 0,5 " 2,0 │

│Nb 319,4 - Fe 319,0 │" 0,3 " 1,5 │

│Ti 308,8 - Fe 304,7 │" 0,1 " 1,0 │

│Mn 293,3 - Fe 293,6 │" 0,3 " 2,0 │

│Si 250,6 - Fe 250,7 │" 0,3 " 1,2 │

│Cu 327,3 - Fe 346,5 │" 0,1 " 0,6 │

└────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

2.3.7. Фотометрирование и построение градуировочного графика

Фотометрирование производят на микрофотометре МФ-2, МФ-4, ширина щели указывается в п. 2.1.6. График строят в координатах ДЕЛЬТА S, lg C (см. п. 2.1.8), концентрацию элементов в пробах определяют по градуировочному графику.

2.3.8. Ошибка воспроизводимости

Стандартная (квадратичная) ошибка воспроизводимости в зависимости от концентрации и определяемого элемента составляет от 1,8 до 4,5%.

Примечания:

1. Проба, поставляемая на анализ, должна удовлетворять требованиям, изложенным в п. 2.1.9.

2. Рекомендуется применение алюминиевых электродов, которые, как показали результаты исследований, проведенных во ВНИИПТхимнефтеаппаратуры, обеспечивают высокую точность и воспроизводимость при форме заточки, описанной в п. 2.1.3.

3. Анализ высоколегированных сталей целесообразно производить в нестандартном источнике возбуждения спектра - высокочастотной искре. Исследования показали, что высокочастотная искра обеспечивает точность определения от 2 до 3% при анализе высоких концентраций, пятна обыскривания в диаметре имеют размер в 2 - 3 раза меньший по сравнению с высоковольтной конденсированной искрой, что позволяет проводить анализ сварочных проволок малого диаметра, малогабаритных и многослойных сварных швов.

3. ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

3.1. Назначение

Методики предназначены для определения хрома, марганца, ванадия, молибдена, титана в высоколегированных сталях марок Х18Н9, Х18Н10Т, Х18Н11Б, Х20Н10М2Т, Х20Н10М3Т и др., а также для определения молибдена, ванадия, марганца, хрома в легированных конструкционных сталях.

3.2. Аппаратура, вспомогательное оборудование, материалы

Фотоэлектрический стилометр ФЭС-1.

Штатив ШТ-16.

Электронный генератор ГЭУ-1.

Точильный станок, набор напильников, устройство или приспособление для заточки электродов.

Комплекты ГСО ИСО ЦНИИЧМ: 9, 27, 45, 46, 94, 29, 21, 32-й и другие, их заменяющие, а также "вторичные" производственные СОП.

Постоянные электроды диаметром 8 мм из электролитической меди марки М-1 по ГОСТ 859-78.

3.3. Подготовка к анализу

Легированные конструкционные стали затачиваются на точильном станке с торцевой поверхности эталона и пробы. При помощи наждачного камня снимается слой 1 мм, затем заточка производится напильником. Высоколегированные стали затачиваются напильником. Качество обработки поверхности должно быть не менее Rz 20. Медные электроды затачивают по форме, описанной в п. 2.1.3. Источник света фокусируют на щель фотоэлектрического стилометра ФЭС-1 растровым конденсором. Вывод источника на оптическую ось, установку растрового конденсора производят согласно описанию прибора.

3.4. Источник возбуждения спектра

В качестве источника возбуждения спектра используется дуга переменного тока с электронным управлением (генератор ГЭУ-1) при различных токах, фаза поджига 90 град., аналитический промежуток составляет 1,5 мм.

3.5. Проведение анализа

Анализ проводят по методу "трех эталонов".

Заточенные эталоны, пробы, электроды помещают в штатив ШТ-16, устанавливают аналитический промежуток 1,5 мм так, как описано в руководстве по эксплуатации ФЭС-1, включают дугу и производят экспонирование с предварительным обжигом 10 сек. В качестве линии сравнения используют неразложенный свет. Условия накопления и измерения, а также остальные условия анализа приводятся в таблице 9.

Таблица 9

┌──────────────┬─────────────┬─────┬──────┬──────┬─────┬───────┬───────┬──────┐

│ Определяемый │Содержание, %│Вели-│Ширина│Ширина│Номер│Условия│Уровень│Анали-│

│ элемент │ │чина │вход- │выход-│филь-│накоп- │сигнала│тичес │

│ │ │дуги,│ной │ной │тра │ления и│нераз- │кие │

│ │ │А │щели, │щели, │ │измере-│ложен- │линии,│

│ │ │ │мкм │мкм │ │ния │ного │нм │

│ │ │ │ │ │ │ │света │ │

├──────────────┼─────────────┼─────┼──────┼──────┼─────┼───────┼───────┼──────┤

│Титан в │От 0,2 до 1,0│3,5 │20 │70 │3 │10:1 │5 │499,9 │

│нержавеющих │ │ │ │ │ │---- │ │ │

│сталях │ │ │ │ │ │1:1 │ │ │

│ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Ниобий в │" 0,3 " 1,5 │4,0 │20 │70 │3 │10:1 │6 │405,9 │

│нержавеющих │ │ │ │ │ │---- │ │ │

│сталях │ │ │ │ │ │2:1 │ │ │

│ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Молибден в │" 1,5 " 4,5 │3,0 │40 │80 │Без │20:1 │8 │553,3 │

│нержавеющих │ │ │ │ │филь-│---- │ │ │

│сталях │ │ │ │ │тра │1:1 │ │ │

│ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ │" 0,7 " 1,5 │3,0 │40 │80 │" │50:1 │ │ │

│ │ │ │ │ │ │---- │ │ │

│ │ │ │ │ │ │1:1 │ │ │

│ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Молибден в │" 0,1 " 0,7 │3,0 │40 │80 │" │100:1 │8 │553,3 │

│конструкцион- │ │ │ │ │ │----- │ │ │

│ных сталях │ │ │ │ │ │1:1 │ │ │

│ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Ванадий в │" 0,8 " 2,5 │2,0 │30 │80 │3 │2:1 │6 │437,9 │

│нержавеющих │ │ │ │ │ │--- │ │ │

│сталях │ │ │ │ │ │2:1 │ │ │

│ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Ванадий в │" 0,1 " 0,8 │2,0 │30 │80 │3 │5:1 │6 │437,9 │

│конструкцион- │ │ │ │ │ │--- │ │ │

│ных сталях │ │ │ │ │ │1:1 │ │ │

│ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Марганец в │" 5 " 11 │3,0 │30 │70 │3 │2:1 │5 │482,3 │

│нержавеющих │ │ │ │ │ │--- │ │ │

│сталях │ │ │ │ │ │1:1 │ │ │

│ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ │" 0,4 " 2,0 │4,5 │30 │70 │3 │10:1 │ │ │

│ │ │ │ │ │ │--- │ │ │

│ │ │ │ │ │ │1:1 │ │ │

│ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Марганец в │" 0,2 " 2,0 │8,0 │30 │70 │3 │20:1 │5 │482,3 │

│среднелегиро- │ │ │ │ │ │---- │ │ │

│ванных и │ │ │ │ │ │1:1 │ │ │

│конструкцион- │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ных сталях │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Хром в │" 15 " 25 │2,0 │50 │80 │Без │20:1 │6 │534,5 │

│нержавеющих │ │ │ │ │филь-│---- │ │534,8 │

│сталях │ │ │ │ │тра │2:1 │ │ │

│ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Хром в средне-│" 0,3 " 15 │3,0 │30 │80 │Без │20:1 │6 │520,8 │

│легированных │ │ │ │ │филь-│---- │ │ │

│конструкцион- │ │ │ │ │тра │1:1 │ │ │

│ных сталях │ │ │ │ │ │ │ │ │

└──────────────┴─────────────┴─────┴──────┴──────┴─────┴───────┴───────┴──────┘

3.6. Построение градуировочного графика

График строят в координатах n, lg C,

где:

n - показание подвижной шкалы потенциометра;

lq C - логарифм концентрации.

Концентрацию элементов в пробе определяют по градуировочному графику.

3.7. Ошибка воспроизводимости

Квадратичная ошибка воспроизводимости в зависимости от определяемой концентрации и элемента составляет от 1,5 до 2,5%.

4. ПРАВИЛА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ

В СПЕКТРАЛЬНОЙ ЛАБОРАТОРИИ

4.1. Общие положения:

впервые приступивший к работе лаборант-спектроскопист может начать работу лишь после получения инструктажа по технике безопасности у заведующего спектральной лабораторией непосредственно на рабочем месте;

после десятидневного дублирования работы (с опытным спектроскопистом) проводят повторный инструктаж;

к самостоятельной работе допускается квалификационной комиссией после проверки знаний;

повторный инструктаж проводят не реже двух раз в год;

проведение инструктажа и разрешение на самостоятельную работу каждый раз заносят в контрольный журнал с оформлением подписями зав. лабораторией и получившего инструктаж;

лаборант-спектроскопист должен знать как общие, так и предусматриваемые инструкцией правила по ТБ. Несоблюдение правил влечет за собой меры административного взыскания, а в более тяжелых случаях - привлечение к судебной ответственности.

4.2. Правила безопасности при подготовке источников возбуждения к работе:

напряжение генератора (искрового) порядка 15000 В является опасным для жизни человека, категорически запрещается включать генератор, не опробованный и не проверенный старшим по смене;

перед включением генератора необходимо проверить правильность схемы включения, что следует делать только при отключении его от сети. Осмотр приборов следует производить только при отключенной сети генератора;

генератор считают подготовленным к работе тогда, когда проверены:

исправность проводов первичной и вторичной цепи;

наличие заземления его корпуса;

исправность выключателя, помещенного на пульте управления генератора;

правильность подключения электрода;

заземление рельса оптического прибора, при невыполнении хотя бы одного из этих пунктов включать генератор запрещается;

повреждения первичной или вторичной цепи генератора устраняет дежурный электрик;

заземляющие провода следует подключать только к капитальным шинам заземления.

4.3. Правила безопасных приемов работы:

при управлении работой генератора следует стоять на резиновом диэлектрическом коврике;

нельзя касаться электродов при включении генератора;

горячие электроды брать только пинцетом;

при использовании штативов открытого типа фотографирование спектра производить только в защитных очках;

при отсутствии вытяжной вентиляции в помещении работать с источником возбуждения запрещается;

исправлять генератор можно только отключив его от сети;

при работе на генераторе с конденсированной искрой в помещении должно быть не менее двух человек, включая работающего;

фотометрирование проводить в затемненной комнате, чередуя с фотографированием;

все операции по подготовке пробы, связанные с выделением газов, производить под вытяжкой;

оставляя помещение, необходимо выключить общий рубильник, дверь помещения закрыть на ключ.

4.4. Правила безопасности при заточке электродов и проб:

к заточке электродов можно приступить только после получения инструктажа;

наждачный камень должен находиться только в защитном кожухе;

наждачный станок должен быть заземлен;

работать на вибрирующем наждачном круге запрещается;

зазор между подручником и кругом не должен превышать 2 - 3 мм;

при работе нужно стоять сбоку, а не против наждачного круга;

работать на наждачном круге следует в защитных очках;

мелкие затачиваемые пробы необходимо удерживать ручными тисками или специальными зажимами;

наждачный станок должен быть хорошо освещен.

Приложение

ТЕКУЩИЕ, КАПИТАЛЬНЫЕ И ПРИВЕДЕННЫЕ ЗАТРАТЫ НА ВЫПОЛНЕНИЕ

ОДНОГО АНАЛИЗА (ХИМИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ)

┌──────────┬──────────────────────────┬───────────┬───────────┬───────────┐

│Опреде- │ Наименование метода │ Текущие │Капитальные│Приведенные│

│ляемый │ анализа │ затраты │ вложения │ затраты │

│элемент ├────────────────┬─────────┼─────┬─────┼─────┬─────┼─────┬─────┤

│ │ ГОСТ │ РТМ │ГОСТ │ РТМ │ГОСТ │ РТМ │ГОСТ │ РТМ │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │

│Углерод │Кулонометри- │Кулоно- │0,54 │0,20 │0,32 │0,11 │0,59 │0,22 │

│ │ческий │метричес-│ │ │ │ │ │ │

│ │Газообъемный │кий │0,75 │ │0,18 │ │0,78 │ │

│Фосфор в │Фотоколориметри-│Фотоколо-│1,88 │0,86 │0,17 │0,08 │1,91 │0,87 │

│углеродис-│ческий │риметри- │ │ │ │ │ │ │

│тых сталях│Объемный │ческий │2,52 │ │0,17 │ │2,55 │ │

│Фосфор в │Титриметрический│Экстрак- │1,89 │1,20 │0,040│0,07 │1,90 │1,21 │

│легирован-│Фотометрический │ционно- │1,57 │ │0,105│ │1,59 │ │

│ных сталях│Метод с массовой│фотомет- │2,84 │ │0,040│ │2,85 │ │

│ │долей вольфрама │рический │ │ │ │ │ │ │

│ │Экстракционно- │ │1,65 │ │0,145│ │1,67 │ │

│ │фотометрический │ │ │ │ │ │ │ │

│Кремний в │Фотометрический │Фотоколо-│2,85 │0,65 │1,96 │0,02 │3,14 │0,65 │

│легирован-│Гравиметрический│риметри- │1,73 │ │0,13 │ │1,75 │ │

│ных сталях│ │ческий │ │ │ │ │ │ │

│Кремний в │Весовой серно- │Фотоколо-│0,88 │0,65 │0,04 │0,01 │0,89 │0,65 │

│углеродис-│азотнокислотный │риметри- │ │ │ │ │ │ │

│тых сталях│Весовой │ческий │0,94 │ │0,04 │ │0,95 │ │

│ │солянокислотный │ │ │ │ │ │ │ │

│ │Весовой │ │0,92 │ │0,04 │ │0,93 │ │

│ │хлорнокислотный │ │ │ │ │ │ │ │

│ │Фотоколориметри-│ │1,82 │ │0,09 │ │1,83 │ │

│ │ческий │ │ │ │ │ │ │ │

│Никель в │Весовой метод │Дифферен-│21,82│8,68 │9,74 │1,40 │23,28│0,89 │

│легирован-│ │циальный │ │ │ │ │ │ │

│ных сталях│ │спектро- │ │ │ │ │ │ │

│ │ │фотомет- │ │ │ │ │ │ │

│ │ │рический │ │ │ │ │ │ │

│Медь в │Экстракционно- │Фотоколо-│4,88 │1,58 │3,50 │0,07 │5,41 │1,59 │

│легирован-│фотометрический │риметри- │ │ │ │ │ │ │

│ных сталях│Фотометрический │ческий │3,85 │ │3,53 │ │4,38 │ │

│ │Полярографи- │ │3,60 │ │0,18 │ │3,63 │ │

│ │ческий │ │ │ │ │ │ │ │

│ │Титриметрический│ │2,78 │ │0,25 │ │2,82 │ │

│ │Гравиметрический│ │2,60 │ │0,32 │ │2,65 │ │

│ │Атомно- │ │2,90 │ │1,50 │ │3,13 │ │

│ │абсорбционный │ │ │ │ │ │ │ │

│Цирконий в│Весовой купфер- │Фотоколо-│11,08│2,02 │0,18 │0,25 │11,11│2,06 │

│легирован-│ронофосфатный │риметри- │ │ │ │ │ │ │

│ных сталях│ │ческий │ │ │ │ │ │ │

│Молибден в│Весовой │Фотоколо-│3,94 │1,86 │0,22 │0,26 │3,97 │1,90 │

│легирован-│плюмбатный │риметри- │ │ │ │ │ │ │

│ных сталях│Фотоколори- │ческий │4,11 │ │0,44 │ │4,18 │ │

│ │метрический │ │ │ │ │ │ │ │

│Ванадий в │Объемный метод │Фотоколо-│2,65 │0,87 │0,04 │0,08 │2,66 │0,88 │

│легирован-│Потенциометри- │риметри- │2,90 │ │1,15 │ │3,07 │ │

│ных сталях│ческий │ческий │ │ │ │ │ │ │

│Алюминий в│Весовой с │Фотоколо-│5,67 │1,57 │0,52 │0,17 │5,75 │1,60 │

│легирован-│электролизом │риметри- │ │ │ │ │ │ │

│ных сталях│Весовой │ческий │5,78 │ │0,20 │ │5,81 │ │

│ │фторидный │ │ │ │ │ │ │ │

│Кобальт в │Фотометрический │Фотоколо-│1,28 │0,78 │0,71 │0,06 │1,39 │0,79 │

│легирован-│(0,1 - 0,5%) │риметри- │ │ │ │ │ │ │

│ных сталях│Фотометрический │ческий │1,37 │ │0,71 │ │1,48 │ │

│ │(0,5 - 3,0%) │ │ │ │ │ │ │ │

│Мышьяк в │Объемный │Фотоколо-│2,37 │1,69 │0,03 │0,17 │2,37 │1,72 │

│углеродис-│Фотоколориметри-│риметри- │4,60 │ │0,16 │ │4,62 │ │

│тых сталях│ческий │ческий │ │ │ │ │ │ │

│Бор в │Колориметри- │Экстрак- │4,77 │1,26 │1,15 │0,17 │4,94 │1,29 │

│легирован-│ческий с │ционно- │ │ │ │ │ │ │

│ных сталях│хинализарином │фотомет- │ │ │ │ │ │ │

│ │Колориметричес- │рический │4,75 │ │1,08 │ │4,91 │ │

│ │кий с кармином │ │ │ │ │ │ │ │

│ │Потенциометри- │ │5,07 │ │1,98 │ │5,37 │ │

│ │ческий │ │ │ │ │ │ │ │

│Ниобий в │Весовой │Фотоколо-│16,14│3,21 │1,06 │0,33 │16,30│3,26 │

│легирован-│гидролитический │риметри- │ │ │ │ │ │ │

│ных сталях│Весовой с │ческий │7,4 │ │0,39 │ │7,50 │ │

│ │таннином │ │ │ │ │ │ │ │

│ │Фотоколориметри-│ │7,23 │ │0,74 │ │7,34 │ │

│ │ческий │ │ │ │ │ │ │ │

│ │Фотоколори- │ │7,32 │ │0,74 │ │7,43 │ │

│ │метрический │ │ │ │ │ │ │ │

│ │роданидный │ │ │ │ │ │ │ │

│Церий в │Фотоколори- │Фотоколо-│17,15│14,54│1,73 │2,32 │17,41│14,87│

│легирован-│метрический │риметри- │ │ │ │ │ │ │

│ных сталях│ │ческий │ │ │ │ │ │ │

└──────────┴────────────────┴─────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘

Примечания к Приложению:

1. Текущие затраты на выполнение одного анализа складываются из суммы зарплаты лаборантов, амортизации оборудования, занятого при выполнении анализа и стоимости химических реактивов, применяемых для одного анализа.

2. Капитальные вложения включают в себя стоимость оборудования, относимого на выполнение одного анализа.

3. Приведенные затраты включают в себя текущие затраты, капвложения, умноженные на нормативный коэффициент, равный 0,15.