Утверждены и введены в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 9 апреля 1980 г. N 1605

Срок введения установлен

с 1 июля 1980 года

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

АТТЕСТАЦИЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРИЙ

ПРЕДПРИЯТИЙ И ОРГАНИЗАЦИЙ. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ

РД 50-194-80

Разработаны: Свердловским филиалом Всесоюзного научно-исследовательского института метрологии им. Д.И. Менделеева (СФ ВНИИМ)

Директор Семенко Н.Г.

Руководитель Самохина А.Я.

Исполнители: Петрова Г.А., Секачева Т.В.

Управлением Госнадзора и территориальных органов Госстандарта

Зам. начальника управления Винник В.И.

Внесены: Управлением метрологии Госстандарта

Начальник управления Исаев Л.К.

Всесоюзным научно-исследовательским институтом метрологической службы (ВНИИМС)

Директор Черноярский А.А.

Утверждены и введены в действие Постановлением Госстандарта СССР от 9 апреля 1980 г. N 1605.

Введены впервые.

Методические указания устанавливают общий порядок организации и проведения аттестации аналитических лабораторий, выполняющих измерения химического состава и физико-химических свойств веществ и материалов, а также учреждений здравоохранения, проводящих измерения в ходе аналитического контроля и при выполнении аналитических процедур по определению состава и свойств биологических проб.

Аттестация аналитических лабораторий представляет собой комплексную оценку метрологического обеспечения измерений химического состава и свойств веществ и материалов.

Аттестацию аналитических лабораторий проводят ведомственные метрологические службы с участием представителей территориальных органов Госстандарта.

На основе настоящих Методических указаний министерства и ведомства разрабатывают отраслевые документы, устанавливающие порядок организации и проведения аттестации аналитических лабораторий с учетом специфики их работы и ведомственных нормативных документов. Отраслевые методики должны быть согласованы с Госстандартом.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Аттестацию лабораторий проводят с целью обеспечения единства и достоверности измерений химического состава и физико-химических свойств сырья, веществ, материалов, в том числе веществ и материалов, применяемых в сфере безопасности труда, охраны природной среды и в системе здравоохранения.

1.2. Задачей аттестации лабораторий является анализ, оценка и официальное удостоверение наличия в лаборатории необходимых условий для выполнения измерений химического состава и физико-химических свойств сырья, веществ, материалов и готовой продукции с требуемой точностью, установленной нормативно-технической документацией.

1.3. Установлено два вида аттестации:

первичная - аттестация действующих и вновь создаваемых лабораторий;

периодическая - проводимая не реже одного раза в пять лет.

1.4. Общие критерии аттестации лабораторий.

При аттестации проверяют:

наличие в лаборатории нормативно-технической документации (НТД), устанавливающей требования к химическому составу и физико-химическим свойствам сырья, веществ, материалов и готовой продукции, и соблюдение ее требований;

наличие НТД на методы измерений химического состава и физико-химических свойств и соблюдение ее требований;

наличие необходимых, предусмотренных в НТД средств измерений, в том числе стандартных образцов, обеспечивающих проведение измерений с требуемой точностью;

наличие и состояние вспомогательного оборудования, предусмотренного НТД;

наличие системы контроля результатов измерений химического состава, физико-химических свойств, выполняемых лабораторией;

наличие специалистов требуемой квалификации;

наличие утвержденных в установленном порядке должностных инструкций для специалистов лабораторий, выполняющих измерения химического состава и физико-химических свойств сырья, веществ, материалов и готовой продукции;

соответствие помещения лаборатории установленным требованиям к ней, включая требования техники безопасности.

2. ОРГАНИЗАЦИЯ РАБОТ

2.1. Аттестацию аналитических лабораторий проводят на основании планов, утвержденных министерствами и ведомствами и согласованных с Госстандартом. В планах должны быть определены перечень предприятий и организаций, аналитические лаборатории которых подлежат аттестации, и сроки ее проведения.

2.2. Аттестацию лабораторий проводят аттестационные комиссии, утверждаемые в соответствии с порядком, установленным министерством и настоящими указаниями.

В состав аттестационных комиссий включают представителей метрологических служб (МС) министерств (ведомств), территориальных органов Госстандарта, специалистов в области используемых методов анализа.

В состав комиссий могут быть включены представители потребителей продукции, поставщиков сырья и материалов, а также метрологических институтов (в соответствии с установленной специализацией по видам измерений и другим областям деятельности).

2.3. Аттестационные комиссии формируют МС министерств не позднее чем за четыре месяца до начала аттестации.

2.4. Предприятие извещают о дате аттестации за три месяца до начала работы аттестационной комиссии. Одновременно на предприятие направляют формы 1, 3, 5, 6, 7 (Приложение 1), подлежащие заполнению в соответствии с прилагаемыми к ним пояснениями до начала работы комиссии.

3. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ АТТЕСТАЦИИ

3.1. Аттестационные комиссии проводят всю работу непосредственно на предприятии.

3.2. Руководство предприятия обеспечивает условия, необходимые для проведения аттестации, в том числе представление комиссии необходимых для работы документов и материалов, выделение должностных лиц предприятия (с правом подписания справок), выделение помещения для работы комиссии.

3.3. Порядок аттестации.

3.3.1. Комиссия знакомится с подготовленными предприятием материалами:

перечнем видов (марок) продукции, анализируемых объектов и применяемой НТД на состав и методы измерений химического состава, физико-химических свойств (по форме 1);

перечнем применяемых государственных стандартных образцов, отраслевых стандартных образцов и стандартных образцов предприятия (по форме 3);

состоянием внутреннего и внешнего контроля результатов измерений химического состава и физико-химических свойств сырья, веществ, материалов и готовой продукции (по форме 5);

перечнем применяемых средств измерений (по форме 6);

наличием кадров и уровнем их квалификации (по форме 7);

рекламациями по составу и физико-химическим свойствам на выпускаемую продукцию;

материалами проверок качества выпускаемой продукции и метрологического обеспечения ее производства, проведенных территориальными органами Госстандарта и различными инспекциями.

3.3.2. Комиссия анализирует состояние и уровень применяемой НТД, разработанной на предприятии (организации) и устанавливающей требования к качеству сырья, веществ, материалов и готовой продукции и методам измерения ее химического состава и физико-химических свойств.

Замечания и предложения комиссии по совершенствованию рассмотренной нормативно-технической документации представляются по форме 2 (см. Приложение 1).

По решению комиссии могут быть рассмотрены государственные, отраслевые стандарты. Замечания к ним комиссия также вносит в форму 2.

3.3.3. Комиссия выбирает номенклатуру видов (марок) продукции, анализируемых объектов, по которым будет рассмотрено соблюдение требований НТД, с обязательным включением видов продукции, на которые есть рекламации.

Фиксируют выявленные нарушения в форме 4. В случае необходимости в программе аттестации должна быть указана методика использования шифрованных проб и оценки результатов их анализа.

3.3.4. Комиссия проверяет правильность сведений о государственных стандартных образцах, отраслевых стандартных образцах и стандартных образцах предприятия, изложенных в форме 3 (см. Приложение 1).

4. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ РАБОТЫ

АТТЕСТАЦИОННОЙ КОМИССИИ

4.1. Результаты работы аттестационная комиссия оформляет актом (Приложение 2) в трех экземплярах.

4.2. Акт составляют на основе рассмотрения и заполнения форм 1 - 7. В зависимости от выявленного состояния метрологического обеспечения в акте делают вывод о наличии или отсутствии условий для выполнения с требуемой точностью измерений химического состава и физико-химических свойств сырья, веществ, материалов и готовой продукции.

4.3. Комиссия вручает третий экземпляр акта руководству предприятия, второй - представителю территориального органа Госстандарта, первый - передает в организацию, ответственную за проведение аттестации. Акт утверждается либо главным метрологом министерства, либо по его поручению руководителем организации, ответственной за аттестацию аналитических лабораторий в отрасли.

4.4. При положительных результатах аттестации оформляют свидетельство (Приложение 3), которое подписывает главный метролог министерства.

4.5. Метрологическая служба министерства регистрирует свидетельство в специальном журнале (Приложение 4) в течение одного месяца со дня аттестации лаборатории и направляет его руководству предприятия; копия свидетельства остается в организации.

4.6. Министерство ежегодно представляет в Госстандарт сводный отчет по результатам аттестации аналитических лабораторий (по состоянию на 1 ноября текущего года).

4.7. При отсутствии в лаборатории необходимых условий для выполнения измерений с требуемой точностью для всех анализируемых объектов или части их комиссия назначает срок повторной аттестации с учетом реальных возможностей устранения указанных недостатков, но не более 12 месяцев.

Если отмеченные недостатки относятся только к части анализируемых объектов, предприятию выдается свидетельство с приложением - перечнем только тех объектов, для которых обеспечены условия проведения измерений с требуемой точностью.

4.8. Повторную аттестацию проводит комиссия, назначенная министерством в соответствии с настоящими Методическими указаниями.

4.9. При отрицательных результатах повторной аттестации руководство министерства (ведомства) в установленном порядке запрещает лаборатории выполнять измерения химического состава, физико-химических свойств сырья, веществ, материалов и готовой продукции.

Приложение 1

Рекомендуемое

Форма 1 <*>

__________________________

(наименование предприятия)

НОМЕНКЛАТУРА СЫРЬЯ, ВЕЩЕСТВ, МАТЕРИАЛОВ

И ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ, ПОДЛЕЖАЩИХ АНАЛИТИЧЕСКОМУ КОНТРОЛЮ

                      Главный инженер ____________________________

                                                (Ф.И.О.)

--------------------------------

<*> Заполняется предприятием до начала работы аттестационной комиссии.

<**> В графе 1 перечисляют все виды (марки) объектов, подлежащих аналитическому контролю.

<***> В графе 4 указываются все виды НТД на методы измерений химического состава: государственные, отраслевые и республиканские стандарты, технические условия, внутризаводские инструкции.

Форма 2

__________________________

(наименование предприятия)

ЗАМЕЧАНИЯ ПО НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ

ДОКУМЕНТАЦИИ НА КОНТРОЛИРУЕМЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ СОСТАВ

И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

               Председатель аттестационной комиссии ______________

                                                       (Ф.И.О.)

Пояснения к заполнению формы 2

В форму 2 заносят только те НТД из перечисленных в форме 1, по которым после рассмотрения имеются замечания.

В графу 3 заносят следующие замечания:

по НТД на марки:

нарушение установленного порядка утверждения;

отсутствие указаний и ссылок на НТД на методы измерений химического состава;

поле допуска и точность указания его границ являются близкими по числовому значению, совпадение интервалов между марочным составом разных марок с допускаемой погрешностью метода и т.п. (см. РДМУ 72-76);

по НТД на методы измерений химического состава:

применение неаттестованных в соответствии с ГОСТ 8.010-72 внутризаводских инструкций (ВЗИ), в том числе взамен соответствующих государственных, отраслевых и республиканских стандартов;

отсутствие нормативов точности методов измерений;

задание нормативов точности измерений без учета требований п. 2 ГОСТ 8.011-72: нормирование не всех составляющих погрешности метода измерений (характеристики сходимости, воспроизводимости и правильности метода); отсутствие указания доверительной вероятности нормированных составляющих погрешности.

Форма 3 <*>

__________________________

(наименование предприятия)

СВЕДЕНИЯ О СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦАХ,

ПРИМЕНЯЕМЫХ ПРИ АНАЛИТИЧЕСКОМ КОНТРОЛЕ

    Государственные стандартные образцы:

    Стандартные образцы отрасли и предприятия:

                 Главный инженер _________________________________

                                                  (Ф.И.О.)

                 Председатель

                 аттестационной комиссии _________________________

                                                  (Ф.И.О.)

--------------------------------

<*> Графы 2, 3, 4 и 5 для государственных СО не заполняются.

Пояснения к заполнению формы 3

Форму 3 заполняют на предприятии до начала работы комиссии.

В форму вносят сведения о всех применяемых при аналитическом контроле образцах (государственных стандартных образцах, образцах отрасли или предприятия).

Форму заполняют на основании свидетельства.

В графе 5 указывают назначение образца: градуирование приборов, контроль правильности результатов измерений или аттестация образцов других категорий.

В графе 7 указывают срок, на который имеющееся количество стандартного образца может обеспечить потребности предприятия при условии применения его в полном соответствии с требованиями НТД на методы измерений.

Форма 4

__________________________

(наименование предприятия)

ВЫЯВЛЕННЫЕ НАРУШЕНИЯ ТРЕБОВАНИЙ НТД

НА МАРКИ И МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЙ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА,

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ

    Председатель аттестационной комиссии _________________________

                                                   (Ф.И.О.)

Пояснения к заполнению формы 4

При проверке соблюдения требований НТД на марки и заполнении графы 3 устанавливают:

показатели химического состава сырья, веществ, материалов и готовой продукции, нормируемые НТД на марки и не определяемые при контроле;

случаи применения при контроле НТД на методы измерения, не соответствующей указанным в НТД на марки.

При проверке соблюдения НТД на методы измерений при заполнении графы 5 устанавливают:

факт проведения измерений по неаттестованным внутризаводским инструкциям;

несоответствие фактически выполняемой процедуры измерений методикам, изложенным в НТД, в том числе:

несоблюдение некоторых условий проведения измерений, предусмотренных методикой (температуры и влажности помещения, отсутствие вибрации и атмосферных загрязнений и т.п.);

невыполнение некоторых операций, предусмотренных методикой измерения;

несоответствие режимов проведения отдельных операций измерений предусмотренным методикой (длительности проведения операции, температурного режима и т.п.);

несоответствие квалификации используемых реактивов указанной в НТД;

использование метрологически непригодных средств измерений, включая мерную посуду (неправильно назначенных, не соответствующих по классу точности, несвоевременно поверенных, неисправных по показаниям);

несоответствие категории применяемого стандартного образца и порядка его применения указанным в НТД;

несоответствие числа проводимых параллельных определений указанному в НТД;

несоответствие обработки результатов измерения указанной в НТД.

Форма 5

__________________________

(наименование предприятия)

СВЕДЕНИЯ О СИСТЕМЕ КОНТРОЛЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА, ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ,

ВЫПОЛНЯЕМЫХ ЛАБОРАТОРИЕЙ

                       Главный инженер ___________________________

                                                (Ф.И.О.)

Пояснения к заполнению формы 5

Форму 5 заполняют на основании представленных предприятием документов, регламентирующих контроль результатов измерений химического состава, физико-химических свойств сырья, готовой продукции, материалов, выполняемых лабораторией (стандартов предприятия, инструкций, приказов о системе контроля и т.п.).

При отсутствии соответствующих документов графу 1 не заполняют, а в графу 9 вносят запись "Контроль не регламентирован".

В графе 2 указывают подразделение или отдельных ответственных лиц, осуществляющих внутренний выборочный контроль результатов измерений, выполняемых лабораторией (например, ОТК, метрологическая служба предприятия, руководитель лаборатории и т.п.).

В графе 5 указывают организацию, осуществляющую внешний выборочный контроль результатов измерений, выполняемых лабораторией (например, головные и базовые НИИ по данным видам продукции и т.п.).

В графе 8 указывают число рекламаций на выпускаемую продукцию, обусловленных низким качеством работы лаборатории.

Форма 6 <*>

__________________________

(наименование предприятия)

ПЕРЕЧЕНЬ

СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ

ЛАБОРАТОРИИ, И ИХ СОСТОЯНИЕ

    Главный инженер ____________________________

                             (Ф.И.О.)

    Председатель аттестационной комиссии _________________________

                                                  (Ф.И.О.)

--------------------------------

<*> Предприятие заполняет графы 1, 2, 3, 4, остальные графы заполняет комиссия.

Форма 7

__________________________

(наименование предприятия)

ДАННЫЕ О СПЕЦИАЛИСТАХ ЛАБОРАТОРИИ ___________________

                          Главный инженер ________________________

                                                  (Ф.И.О.)

Приложение 2

Рекомендуемое

                                                УТВЕРЖДАЮ

                                             Главный метролог

                                               министерства

                                       ___________________________

                                             (фамилия, и.о.)

                                       ___________________ 19__ г.

                                       ___________________________

                                       (наименование министерства

                                               (ведомства))

                                       ___________________________

                                       (наименование организации,

                                       ответственной за проведение

                                               аттестации)

                                       ___________________________

                                       (наименование предприятия)

                                       ___________________________

                                           (место составления)

                               АКТ

    В период с ___________________________________________________

__________________ 19__ г. на основании __________________________

__________________________________________________________________

    (название, номер, дата директивного документа о проведении

                           аттестации)

аттестационная комиссия в составе:

_____________________________________________________ председателя

       (Ф.И.О., должность, место работы)

_________________________________________________ членов комиссии:

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

провела аттестацию аналитической лаборатории предприятия.

    Комиссией проанализировано состояние  аналитического  контроля

качества ____________ видов анализируемых объектов _______________

         (количество)

___________________________, в том числе подробно рассмотрены виды

(марки) объектов:

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

    Перечисленные анализируемые объекты составляют ______________%

от всего количества объектов, контролируемых лабораторией.

    Проверкой установлено:

    1. Обеспечение        лаборатории       нормативно-технической

документацией,  регламентирующей требования к химическому составу,

физико-химическим свойствам сырья,  веществ,  материалов и готовой

продукции,  выпускаемой предприятием по закрепленной  номенклатуре

(заполняется на основании выводов по форме 1).

    2. Наличие и состояние нормативно-технической документации  на

методы  измерений  химического состава и физико-химических свойств

(заполняется на основании выводов комиссии по форме 1).

    3. Наличие    и    состояние   документации   на   применяемые

государственные стандартные образцы,  отраслевые образцы и образцы

предприятия (см. форму 3).

    4. Состояние соблюдения требований НТД на марки  анализируемых

объектов   и   на   методы   измерений   их  химического  состава,

физико-химических свойств (см. форму 4).

    5. Состояние   выборочного   контроля  результатов  измерений,

выполняемых лабораторией (см. форму 5).

    6. Состояние средств измерений (см. форму 6).

    7. Состав и квалификация специалистов лаборатории  (см.  форму

7).

    Основные замечания (недостатки).

    Выводы (рекомендуемые варианты).

    1-й вариант.  В лаборатории имеются (отсутствуют)  необходимые

условия   для   выполнения   измерений   химического   состава   и

физико-химических свойств сырья,  веществ,  материалов  и  готовой

продукции с требуемой точностью.  Предприятию может быть (не может

быть) выдано свидетельство.

    2-й вариант.  Предприятию  может  быть  выдано  свидетельство,

удостоверяющее наличие условий для достоверного контроля  качества

сырья,  веществ,  материалов  и  готовой  продукции  (при  условии

представления  плана  мероприятий  по   устранению   перечисленных

недостатков).

    3-й вариант.  В лаборатории  имеются  условия  для  выполнения

измерений   химического   состава,  физико-химических  свойств  по

прилагаемому списку 1.  Лаборатории разрешается временно проводить

измерения химического состава, физико-химических свойств по списку

2 при условии представления  утвержденного  плана  мероприятий  по

устранению перечисленных недостатков.

    Приложение: формы 1 - 7.

               Председатель аттестационной комиссии ______________

               Члены комиссии: ___________________________________

               С актом ознакомлен

               Руководитель предприятия __________________________

Приложение 3

Обязательное

                          СВИДЕТЕЛЬСТВО

    На основании акта комиссии, назначенной приказом _____________

__________________________________________________________________

           (наименование организации, издавшей приказ)

от ___________________ 19__ г. N _________, удостоверяется наличие

в лаборатории ____________________________________________________

                   (наименование лаборатории, предприятия)

необходимых условий  для выполнения достоверного контроля качества

выпускаемой продукции <*> (анализируемых объектов)  при  измерении

химического состава, физико-химических свойств.

    Свидетельство действительно до ______________ 19__ г.

    Приложение: перечень продукции (анализируемых объектов).

    Главный метролог министерства

    Подпись _____________________

    М.П.

--------------------------------

<*> В случае удостоверения наличия в лаборатории необходимых условий для достоверного контроля качества части продукции разрешается проводить измерения химического состава, физико-химических свойств этой части продукции по прилагаемому списку.

Приложение 4

Рекомендуемое

ФОРМА ЖУРНАЛА РЕГИСТРАЦИИ АТТЕСТОВАННЫХ ЛАБОРАТОРИЙ