{mso-style-name:tehnormaDocList; mso-style-priority:99; mso-style-unhide:no; mso-style-parent:""; margin:0cm; margin-bottom:.0001pt; mso-pagination:none; mso-layout-grid-align:none; text-autospace:none; font-size:10.0pt; font-family:"Courier New"; mso-fareast-font-family:"Times New Roman"; mso-fareast-theme-font:minor-fareast;} .MsoChpDefault {mso-style-type:export-only; mso-default-props:yes; font-family:"Calibri","sans-serif"; mso-ascii-font-family:Calibri; mso-ascii-theme-font:minor-latin; mso-fareast-font-family:Calibri; mso-fareast-theme-font:minor-latin;

 

”твержден

и введен в действие

ѕостановлением √осударственного

комитета ———– по стандартам

от 28 €нвар€ 1983 г. N 491

 

ƒата введени€ -

1 €нвар€ 1984 года

 

√ќ—”ƒј–—“¬≈ЌЌџ… —“јЌƒј–“ —ќё«ј ——–

 

“ јЌ» » »«ƒ≈Ћ»я Ћ№ЌяЌџ≈, ѕќЋ”Ћ№ЌяЌџ≈,

’Ћќѕ„ј“ќЅ”ћј∆Ќџ≈ » —ћ≈ЎјЌЌџ≈

 

ћ≈“ќƒџ ’»ћ»„≈— »’ »—ѕџ“јЌ»…

 

LINEN, SEMILINEN, COTTON AND MIXED FABRICS

AND PICE-GOODS. METHODS OF CHEMICAL TESTS

 

√ќ—“ 25617-83

 

(с »зменени€ми

N 1, утв. в августе 1988 г. (»”— 12-88),

N 2, утв. в декабре 1989 г. (»”— 4-90),

N 3, утв. в июне 1992 г. (»”— 9-92))

 

»Ќ‘ќ–ћј÷»ќЌЌџ≈ ƒјЌЌџ≈

 

1. –азработан и внесен ћинистерством легкой промышленности ———–.

2. ”твержден и введен в действие ѕостановлением √осударственного комитета ———– по стандартам от 28.01.83 N 491.

3. ѕериодичность проверки - 5 лет.

4. ¬замен √ќ—“ 6303-72, √ќ—“ 15160-69 в части разд. 3, √ќ—“ 8205-87 в части метода определени€ степени мерсеризации.

5. —сылочные нормативно-технические документы

 

┌───────────────────┬────────────────────────────────────────────┐

│ќбозначение Ќ“ƒ, на│††††††††††††††† Ќомер пункта†††††††††††††††

│который дана ссылка│†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

├───────────────────┼────────────────────────────────────────────┤

│√ќ—“ 8.520-84††††† │16.2†††††††††††††††††††††††††††††††††††† †††

│√ќ—“ 61-75†††††††† │2.1.2, 2.3.2, 3.1.2, 3.4.2, 5.1.2, 10.2,†††

†††††††††††††††††† │16.2, 17.2†††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 195-77††††††† │17.2†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 199-78††††††† │7.1.2††††††††††††††††††††††† †††††††††††††††

│√ќ—“ 307-81††††††† │16.2†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 427-75††††††† │16.2†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 1027-67†††††† │2.1.2, 11.2††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 1770-74†††††† │2.1.2, 2.2.2, 2.3.2, 3.1.2, 3.4.2, 3.5.2,††

†††††††††††††††††† │4.2.2, 7.1.2, 7.3.2, 7.4.2, 8.2.2, 10.2,†††

†††††††††††††††††† │13.2, 15.2, 17.2†††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 1277-75†††††† │3.1.2, 8.2.2†††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 1625-89†††††† │17.2†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 1868-88†††††† │1.1††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 3117-78†††††† │3.4.2, 17.2††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 3118-77†††††† │3.1.2, 3.4.2, 5.1.2, 6.2, 7.3.2, 7.4.2,†††

†††††††††††††††††† │8.1.2, 8.2.2, 13.2, 16.2, 17.2†††††††††††††

│√ќ—“ 3159-76†††††† │7.3.2††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 3758-75†††††† │3.4.2††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 3760-79†††††† │2.2.2, 3.1.2, 3.4.2, 5.1.2, 6.2, 15.2††††††

│√ќ—“ 3772-74†††††† │3.5.2††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 3773-72†††††† │2.2.2, 3.1.2, 3.4.2, 5.1.2†††††††††††††††††

│√ќ—“ 3816-81†††††† │1.2††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 4107-78†††††† │16.2†††††††††††††† †††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 4108-72†††††† │8.1.2, 8.2.2, 15.2†††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 4159-79†††††† │12.2, 15.2†††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 4160-74†††††† │3.1.2, 5.1.2, 7.3.2††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 4165-78†††††† │12.2, 15.2†††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 4204-77†††††† │3.1.2, 3.4.2, 3.5.2, 4.2.2, 6.2, 8.1.2, 15.2│

│√ќ—“ 4207-75†††††† │2.3.2††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 4232-74†††††† │3.1.2, 5.1.2, 6.2, 7.3.2, 10.2, 12.2, 15.2

│√ќ—“ 4328-77†† ††††│2.1.2, 2.2.2, 3.1.2, 3.4.2, 7.3.2, 12.2,†††

†††††††††††††††††† │15.2, 16.2, 17.2†††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 4457-74†††††† │3.1.2, 5.1.2, 7.3.2††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 4461-77†††††† │2.1.2, 3.5.2, 4.2.2††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 4523-77†††††† │3.4.2††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 4529-78†††††† │15.2†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 4919.1-77†††† │17.2†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 5817-77†††††† │3.1.2, 5.1.2†††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 5848-73†††††† │15.2†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 5955-75†††††† │9.2, 15.2††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 5962-67†††††† │2.5.2††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 6309-87†††††† │1.1††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 6611.0-73†††† │1.1††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 6613-86†††††† │15.2†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 6672-75†††††† │15.2††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 6709-72†††††† │2.1.2, 2.2.2, 2.3.2, 2.4.2, 3.1.2, 3.4.2,††

†††††††††††††††††† │3.5.2, 5.1.2, 6.2, 7.1.2, 7.3.2, 7.4.2,††††

†††††††††††††††††† │8.1.2, 8.2.2, 10.2, 11.2, 13.2, 15.2, 17.2

│√ќ—“ 8402-89†††††† │1.1††††††††††††††††††††††††††† †††††††††††††

│√ќ—“ 8981-78†††††† │9.2††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 9147-80†††††† │3.1.2, 3.4.2, 3.5.2, 8.2.2, 12.2, 13.2†††††

│√ќ—“ 9284-75†††††† │15.2†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 9337-79†††††† │7.1.2††††††††††††† †††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 9546-75†††††† │3.1.2, 6.2†††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 10163-76††††† │3.1.2, 6.2, 7.3.2, 10.2††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 10259-78††††† │17.2†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 10652-73††††† │3.4.2†††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 10681-75††††† │1.1††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 10929-76††††† │3.1.2, 3.4.2†††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 11827-77††††† │7.1.2††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 12026-76††††│2.1.2, 2.4.2, 3.1.2, 7.1.2, 8.1.2, 8.2.2,††

†††††††††††††††††† │9.2, 14.2, 15.2††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 14193-78††††† │12.2†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 14919-83††††† │2.2.2, 2.4.2, 3.1.2, 3.4.2, 3.5.2, 4.2.2,††

†††††††††††††††††† │7.4.2, 9.2, 11.2, 12.2, 15.2, 16.2, 17.2†††

│√ќ—“ 14961-91††††† │1.1††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 15160-69††††† │7.2.4††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 16218.0-82††† │1.1††††††††††††††††††††††††††††††† †††††††††

│√ќ—“ 17308-88††††† │1.1††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 18300-87††††† │ѕриложение 3†††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 18481-81††††† │3.1.2, 3.5.2†††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 20288-74††††† │14.2, 15.2†††††††††††† †††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 20566-75††††† │1.1, 17.1††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 22867-77††††† │3.4.2, 3.5.2†††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 23932-90††††† │15.2†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 24104-88††††† │2.1.2, 3.1.2, 3.4.2, 3.5.2, 4.2.2, 7.1.2,††

†††††††††††††††††† │7.4.2, 8.2.2, 9.2, 10.2, 12.2, 13.2, 14.2,

†††††††††††††††††† │15.2, 16.2, 17.2†††††††††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 25336-82††††† │2.1.2, 2.2.2, 2.3.2, 2.4.2, 2.5.2, 3.1.2,††

†††††††††††††††††† │3.4.2, 3.5.2, 4.2.2, 7.1.2, 7.3.2, 7.4.2,††

†††††††††††††††††† │8.1.2, 8.2.2, 9.2, 10.2, 11.2, 12.2, 13.2,

†††††††††††††††††† │14.2, 15.2, 16.2, 17.2†††††††††††††††††††††

│√ќ—“ 28498-90††††† │2.1.2, 3.1.2, 7.4.2, 13.2, 15.2††††††††††††

│—“ —Ё¬ 223-75††††† │3.1.2, 5.1.2, 7.3.2††††††††††††††††††††††††

│“” 3.3.1860-85†††† │7.1.2††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│“” 6-09-5359-87††† │2.4.2††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│“”-6-09-5360-87††† │2.5.2, 3.1.2††††††††††††††††††††††††††††† ††

│“” 13-0279411-11-90│2.5.2††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│“” 609-4070-75†††† │3.4.2††††††††††††††††††††††††††††††††††††††

│“” 609-6171-84†††† │2.5.2, 13.2††††††††††††††††††††††††††††††††

│ќ—“ 38.02386-85††† │3.1.2, 3.4.2, 7.1.3, 7.3.2††† ††††††††††††††

└───────────────────┴────────────────────────────────────────────┘

 

6. —н€то ограничение срока действи€ ѕостановлением √осстандарта –оссии от 25.06.92 N 581.

7. ѕереиздание (март 1994 г.) с »зменени€ми N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1988 г., декабре 1989 г., июне 1992 г. (»”— 12-88, 4-90, 9-92).

 

Ќасто€щий стандарт распростран€етс€ на льн€ные, полульн€ные, хлопчатобумажные, смешанные ткани и издели€ (штучные издели€, пр€жа, нитки, шпагат, шнуры, веревочные и другие крученые издели€), а также на текстильно-галантерейные издели€ тканые, плетеные, в€заные, гардинно-тюлевые, кружевные и др. и устанавливает следующие методы химических испытаний:

определение в ткан€х и издели€х, обработанных аппретами всех видов, присутстви€ соединений, экстрагируемых водой: свободных хромовых, алюминиевых и медных солей, свободных дубильных веществ, а также реакции водного экстракта;

определение массовой доли меди, окиси хрома, окиси алюмини€ и двуокиси циркони€ в ткан€х и издели€х с комбинированной отделкой;

определение массовой доли меди, окиси хрома в ткан€х и издели€х с биостойкой отделкой;

определение массовой доли окиси алюмини€ в ткан€х с водоотталкивающей отделкой;

определение массовой доли меди в веревочных и других издели€х с биостойкой отделкой;

определение массовой доли салициланилида, оксидифенила (ортофенилфенола), 8-оксихинолината меди в ткан€х и издели€х с биостойкой фунгицидной отделкой;

определение массовой доли нейтральных солей серной кислоты в ткан€х и издели€х с отделкой;

определение массовой доли веществ, экстрагируемых бензолом или этиловым эфиром в ткан€х и издели€х с отделкой и без отделки;

определение присутстви€ свободного хлора в отбеленных ткан€х и издели€х;

определение присутстви€ сернистого натри€ в окрашенных нитках;

определение массовой доли аппрета на основе водорастворимых продуктов и крахмала в ткан€х и издели€х с отделкой;

определение массовой доли аппретов в ткан€х и издели€х с малосминаемой, малоусадочной и другими видами отделок на основе азотсодержащих смол;

определение массовой доли аппрета (полиэтилена и поливинилацетата) в ткан€х и издели€х с малосмываемым аппретом;

определение массовой доли вискозного и полиэфирного волокон в смеси с хлопком и льном в ткан€х и издели€х (в том числе ровница и лента);

определение степени мерсеризации ткани и изделий хлопчатобумажных и хлопкополиэфирных до их аппретировани€;

определение количества свободного формальдегида в ткан€х и издели€х из них с отделками на основе формальдегидсодержащих смол.

(»змененна€ редакци€, »зм. N 1, 2, 3)

 

1. ќ“Ѕќ– ѕ–ќЅ

 

1.1. ƒл€ проведени€ испытаний отбирают точечные пробы:

дл€ тканей - по √ќ—“ 20566-75 со следующим дополнением: точечной пробой служит отрезок ткани во всю ширину и длиной 40 см дл€ легких тканей и 20 см дл€ т€желых тканей;

дл€ веревочных изделий - по √ќ—“ 1868-88;

дл€ пр€жи - по √ќ—“ 6611.0-73;

дл€ ниток и льн€ных шнуров - по √ќ—“ 14961-91;

дл€ шпагата и других крученых изделий - по √ќ—“ 17308-88;

дл€ хлопчатобумажных ниток - по √ќ—“ 6309-87 и √ќ—“ 8402-89;

дл€ лентотканых и плетеных изделий - по √ќ—“ 16218.0-82 со следующим дополнением:

от каждой отобранной единицы продукции отбирают по две точечные пробы массой 20 г кажда€;

дл€ изделий в€заных, гардинно-тюлевых, кружевных, из гипюра и др. отбирают от каждой отобранной единицы продукции по две точечные пробы массой 5 г кажда€.

ќтобранные пробы должны быть выдержаны в развернутом виде в климатических услови€х по √ќ—“ 10681-75 не менее 24 ч.

1.2. ¬лажность тканей и изделий определ€ют по √ќ—“ 3816-81.

 

2. ћ≈“ќƒџ ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»я ¬ “ јЌя’ » »«ƒ≈Ћ»я’,

ќЅ–јЅќ“јЌЌџ’ јѕѕ–≈“јћ» ¬—≈’ ¬»ƒќ¬, ѕ–»—”“—“¬»я

—ќ≈ƒ»Ќ≈Ќ»…, Ё —“–ј√»–”≈ћџ’ ¬ќƒќ…

 

2.1. ќпределение присутстви€ свободных хромовых солей

2.1.1. ћетод отбора проб

ќт проб, отобранных по п. 1.1, берут две элементарные пробы дл€ т€желых тканей, шпагата и веревки массой 10 г, а дл€ легких тканей, ниток, тесьмы и сетей - массой 5 г. ѕробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,01 г.

2.1.2. јппаратура, реактивы, растворы

 олба коническа€ вместимостью 250 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

ѕробирки вместимостью 25 - 30 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

 апельница стекл€нна€ по √ќ—“ 25336-82.

÷илиндры вместимостью 10, 200 куб. см по √ќ—“ 1770-74.

¬есы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивани€ 200 г по √ќ—“ 24104-88.

“ермометр по √ќ—“ 28498-90.

—екундомер.

Ѕумага фильтровальна€ по √ќ—“ 12026-76.

 ислота уксусна€ по √ќ—“ 61-75, х.ч., 10-процентный раствор.

—винец уксуснокислый по √ќ—“ 1027-67, х.ч., 10-процентный раствор.

 ислота азотна€ по √ќ—“ 4461-77, х.ч.

Ќатри€ гидроокись по √ќ—“ 4328-77, х.ч., 10-процентный раствор.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

(»змененна€ редакци€, »зм. N 1)

2.1.3. ѕодготовка к испытанию

ќтобранную элементарную пробу помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, заливают 150 куб. см дистиллированной воды и экстрагируют при температуре 20 - 25 ∞C в течение 1 ч при частом перемешивании. ѕолученный водный раствор отфильтровывают через бумажный или стекл€нный фильтр. ѕодготовленный водный экстракт используют дл€ определени€ в ткан€х и издели€х присутстви€ свободных солей хрома, алюмини€ и меди.

2.1.4. ѕроведение испытани€

¬ пробирку вместимостью 25 - 30 куб. см наливают 5 куб. см водного экстракта, полученного, как указано в п. 2.1.3, добавл€ют 1 куб. см уксусной кислоты и 2 - 3 капли 10-процентного раствора уксуснокислого свинца. ѕри наличии в испытываемом растворе хромовых солей по€вл€етс€ муть или осадок желтого цвета, растворимый в азотной кислоте и в 10-процентном растворе гидроокиси натри€.

«а результат испытани€ принимают присутствие или отсутствие солей хрома. ѕри расхождении результатов испытани€ на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. «а окончательный результат испытани€ принимают наихудший результат повторных испытаний.

2.2. ќпределение присутстви€ свободных алюминиевых солей

2.2.1. ќтбор элементарных проб - по п. 2.1.1.

2.2.2. јппаратура, реактивы, растворы

 олбы конические вместимостью 250 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

—таканы химические вместимостью 25 - 30 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

÷илиндры вместимостью 10 куб. см по √ќ—“ 1770-74.

 апельницы по √ќ—“ 25336-82.

“ермометр по √ќ—“ 27544-87.

ѕлитка электрическа€ по √ќ—“ 14919-83.

јммиак водный по √ќ—“ 3760-79, 10-процентный раствор, ч.д.а.

јммоний хлористый по √ќ—“ 3773-72, 10-процентный раствор, ч.д.а.

Ќатри€ гидроокись по √ќ—“ 4328-77, х.ч., 15-процентный раствор.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

2.2.3. ѕроведение испытани€

¬ химический стакан вместимостью 25 - 30 куб. см наливают 10 куб. см водного экстракта, полученного, как указано в п. 2.1.3, добавл€ют 2 куб. см 10-процентного раствора хлористого аммони€, нагревают на электрической плитке до 70 - 80 ∞C, затем прибавл€ют 2 - 3 капли раствора аммиака. ѕри наличии в испытываемом растворе алюминиевых солей образуетс€ хлопьевидный осадок гидрата окиси алюмини€, растворимый в 15-процентном растворе гидроокиси натри€.

«а результат испытани€ принимают присутствие или отсутствие в растворе солей алюмини€. ѕри расхождении результата испытани€ на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. «а окончательный результат испытани€ принимают наихудший результат повторных испытаний.

2.3. ќпределение присутстви€ свободных медных солей

2.3.1. ќтбор элементарных проб - по п. 2.1.1.

2.3.2. јппаратура, реактивы, растворы

 олба коническа€ вместимостью 250 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

ѕробирки вместимостью 25 - 30 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

÷илиндр вместимостью 10 куб. см по √ќ—“ 1770-74.

 ислота уксусна€ по √ќ—“ 61-75, х.ч., 10-процентный раствор.

 алий железистосинеродистый по √ќ—“ 4207-75, х.ч., 10-процентный раствор.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

2.3.3. ѕроведение испытани€

¬ пробирку вместимостью 25 - 30 куб. см наливают 5 куб. см водного экстракта, полученного, как указано в п. 2.1.3, добавл€ют 2 - 3 капли уксусной кислоты и 2 - 3 капли 10-процентного раствора железистосинеродистого кали€.

ѕри наличии в испытываемом растворе медных солей по€вл€етс€ розовое окрашивание.

«а результат испытани€ принимают присутствие или отсутствие медных солей. ѕри расхождении результата испытани€ на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. «а окончательный результат испытани€ принимают наихудший результат повторных испытаний.

2.4. ќпределение присутстви€ свободных дубильных веществ

2.4.1. ќтбор проб - по п. 2.1.1.

2.4.2. јппаратура, реактивы, растворы

 олба коническа€ вместимостью 250 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

ѕробирки вместимостью 25 - 30 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

¬оронки стекл€нные по √ќ—“ 25336-82.

ѕлитка электрическа€ по √ќ—“ 14919-83.

Ѕумага фильтровальна€ по √ќ—“ 12026-76.

 васцы железоаммонийные по “” 6-09-5359-87, 10-процентный раствор, ч.д.а.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

2.4.3. ѕодготовка к испытанию

ќтобранную пробу помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, заливают 150 куб. см дистиллированной воды и экстрагируют при температуре 100 ∞C в течение 30 мин. при частом перемешивании. ¬ процессе кип€чени€ пробы в воде необходимо поддерживать первоначальный объем добавлением гор€чей (80 ∞C) дистиллированной воды до первоначального объема. ѕолученный водный экстракт перед испытанием фильтруют через бумажный фильтр.

ѕодготовленный водный экстракт используют дл€ определени€ в ткан€х и издели€х присутстви€ свободных дубильных веществ и реакции водного экстракта.

2.4.4. ѕроведение испытани€

¬ пробирку вместимостью 25 - 30 куб. см наливают 5 куб. см водного экстракта, полученного, как указано в п. 2.4.3, и 2 - 3 капли 10-процентного раствора железоаммонийных квасцов.

ѕри добавлении железоаммонийных квасцов потемнение экстракта, полученного из тканей и изделий с комбинированной отделкой, не должно быть более интенсивным, чем потемнение водного экстракта, полученного из непропитанной суровой и окрашенной ткани или издели€ в тех же услови€х.

«а результат испытани€ принимают присутствие или отсутствие свободных дубильных веществ. ѕри расхождении результата испытани€ на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. «а окончательный результат испытани€ принимают наихудший результат повторных испытаний.

2.5. ќпределение реакции водного экстракта

2.5.1. ќтбор проб - по п. 2.1.1.

2.5.2. јппаратура, реактивы, растворы

 олба коническа€ вместимостью 250 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

ѕробирки вместимостью 25 - 30 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

 апельницы лабораторные стекл€нные по √ќ—“ 25336-82.

pH-метр лабораторный по нормативно-технической документации.

Ѕумага индикаторна€ универсальна€ по “” 13-0279411-11-90.

‘енолфталеин по “” 6-09-5360-87, 1-процентный спиртовой раствор.

ћетиловый оранжевый, 0,02-процентный раствор по “” 609-6171-84.

—пирт этиловый ректификат по √ќ—“ 5962-67.

2.5.3. ѕроведение испытани€

¬ пробирку вместимостью 25 - 30 куб. см наливают 10 куб. см водного экстракта, полученного, как указано в п. 2.4.3, добавл€ют 1 - 2 капли раствора фенолфталеина. ѕри pH > 7 (щелочна€ реакци€) водного экстракта по€вл€етс€ розовое окрашивание. ≈сли от добавлени€ фенолфталеина раствор не приобретает розовой окраски, то прибавл€ют 1 - 2 капли раствора метилового оранжевого. ѕри pH < 7 (кисла€ реакци€) испытываемого раствора последний окрашиваетс€ в розовый цвет.

ƒопускаетс€ также провер€ть реакцию раствора водного экстракта на индикаторной бумаге или pH-метре. ѕри нейтральной реакции цвет бумаги не мен€етс€ или pH раствора равно 7.

«а окончательный результат испытани€ принимают реакцию водного экстракта (щелочна€, кисла€ или нейтральна€).

 

3. ћ≈“ќƒџ ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»я ћј——ќ¬ќ… ƒќЋ» —ќ≈ƒ»Ќ≈Ќ»…

¬ “ јЌя’ » »«ƒ≈Ћ»я’ —  ќћЅ»Ќ»–ќ¬јЌЌќ… ќ“ƒ≈Ћ ќ…

 

3.1. ќпределение массовой доли меди

3.1.1. ћетод отбора проб

ќт проб, отобранных согласно п. 1.1, берут две элементарные пробы массой по 2 - 5 г кажда€. ѕроба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.

3.1.2. јппаратура, реактивы, растворы

“игли фарфоровые N 4 по √ќ—“ 9147-80.

 олбы конические вместимостью 100 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

 олбы плоскодонные (дл€ промывани€) по √ќ—“ 25336-82.

 олбы мерные вместимостью 100 куб. см по √ќ—“ 1770-74.

—таканы химические вместимостью 500 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

“ермометр по √ќ—“ 28498-90.

¬оронки химические по √ќ—“ 25336-82.

ѕипетки по нормативно-технической документации.

÷илиндры стекл€нные по √ќ—“ 1770-74.

 апельницы лабораторные стекл€нные по √ќ—“ 25336-82.

—таканчики дл€ взвешивани€ (бюксы) по √ќ—“ 25336-82.

ѕлитка электрическа€ по √ќ—“ 14919-83.

ѕечь муфельна€ ѕћ-8 по нормативно-технической документации.

Ўкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.

Ёксикатор по √ќ—“ 25336-82.

јреометр по √ќ—“ 18481-81.

¬есы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивани€ 200 г по √ќ—“ 24104-88.

Ѕумага фильтровальна€ по √ќ—“ 12026-76.

Ѕумага фильтровальна€, окрашенна€ конго красным, по нормативно-технической документации.

¬одорода перекись (пергидроль) по √ќ—“ 10929-76.

 ислота серна€ по √ќ—“ 4204-77, плотностью 1,830 - 1,835 г/куб. см, х.ч., 10-процентный раствор.

Ќатри€ гидроокись по √ќ—“ 4328-77, х.ч., 4 н раствор.

 ислота сол€на€ по √ќ—“ 3118-77, растворы 1:3 и 1:1; х.ч.

јммиак водный по √ќ—“ 3760-79, ч.д.а.

 алий йодистый по √ќ—“ 4232-74, ч., 10-процентный раствор.

Ќатрий серноватистокислый по —“ —Ё¬ 223-75, 0,02 и 0,1 н растворы, ч.д.а.

8-оксихинолин, ч.д.а., 3-процентный раствор; готов€т следующим образом: 3 г 8-оксихинолина раствор€ют при нагревании в 30 куб. см лед€ной уксусной кислоты, разбавл€ют теплой водой до объема 100 куб. см и затем прибавл€ют аммиак по капл€м до начала слабого помутнени€, после чего раствор снова осветл€ют прибавлением уксусной кислоты и отфильтровывают.

 ислота уксусна€ по √ќ—“ 61-75, х.ч.

 ислота винна€ (виннокаменна€ кислота) по √ќ—“ 5817-77, х.ч.

јммоний хлористый по √ќ—“ 3773-72, ч.д.а.

 алий бромистый (бромид кали€) по √ќ—“ 4160-74, ч.д.а., 0,1 н раствор.

 алий бромноватокислый (бромат кали€) по √ќ—“ 4457-74, ч.д.а., 0,1 н раствор.

ƒл€ приготовлени€ бромид-бромата берут 2,783 г бромноватокислого кали€ и 11,9 г бромистого кали€, раствор€ют в дистиллированной воде и довод€т объем до 1000 куб. см.

—еребро азотнокислое по √ќ—“ 1277-75, 1-процентный раствор.

‘енолфталеин по “” 6-09-5360-87, 1-процентный спиртовой раствор.

 рахмал растворимый по √ќ—“ 10163-76, 0,5-процентный раствор.

јммоний роданистый по нормативно-технической документации, ч.д.а.

јммоний фтористый кислый по √ќ—“ 9546-75, ч.д.а.

—пирт этиловый синтетический технический по ќ—“ 38.02386-85.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

3.1.3. ѕодготовка к испытанию

ќтобранную пробу сжигают в тигле или фарфоровой чашке до полного озолени€ в муфельной печи. «олу осторожно перенос€т в коническую колбу или стакан вместимостью 100 куб. см и обрабатывают раствором перекиси водорода в количестве 11 - 14 куб. см. «олу, смоченную перекисью водорода, начинают осторожно обрабатывать 9 - 12 куб. см серной кислоты (плотностью 1,830 - 1,835 г/куб. см) до по€влени€ экзотермической реакции. ѕосле прекращени€ бурной реакции добавл€ют остаток серной кислоты и раствор€ют золу при нагревании на электрической плитке до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. ƒалее раствор охлаждают до (20 +/- 2) ∞C и перенос€т в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, тщательно ополаскива€ стакан дистиллированной водой.

¬ полученном растворе наход€тс€ соли меди, трехвалентного хрома, алюмини€ и железа (железо как примесь, присутствующа€ в химических материалах, ткан€х и издели€х).

ѕодготовленный раствор используют дл€ определени€ количественного содержани€ меди, окиси хрома и окиси алюмини€ в ткан€х и издели€х с комбинированной отделкой.

3.1.4. ѕроведение испытани€

¬ коническую колбу наливают 40 куб. см приготовленного по п. 3.1.3 раствора, нейтрализуют его 4 н раствором едкого натра до щелочной реакции (по конго красному) и добавл€ют избыток гидроокиси натри€ 2,5 куб. см, затем прибавл€ют 5 куб. см раствора перекиси водорода и кип€т€т на электрической плитке в течение 30 мин. »спарившийс€ раствор во врем€ кип€чени€ доливают гор€чей (80 ∞C) дистиллированной водой до первоначального объема. ќбразовавшиес€ осадки гидроокиси меди и железа перенос€т на фильтр и промывают гор€чей (80 ∞C) дистиллированной водой.

‘ильтрат и промывные воды идут на определение количественного содержани€ окиси хрома.

ќсадок на фильтре раствор€ют гор€чим (60 +/- 2) ∞C раствором сол€ной кислоты (1:3).

‘ильтр после растворени€ в нем окисей железа и меди промывают дистиллированной водой до исчезновени€ реакции на хлор (проба с раствором азотнокислого серебра). ќтфильтрованный раствор вместе с промывными водами выпаривают до 100 - 150 куб. см, а затем при кип€чении нейтрализуют аммиаком, в результате чего по€вл€етс€ €рко-голуба€ окраска медно-аммиачного комплекса. –аствор отфильтровывают, а остаток гидроокиси железа промывают гор€чей (80 ∞C) дистиллированной водой. ѕолученный раствор с промывными водами выпаривают до объема 100 куб. см, охлаждают, подкисл€ют несколькими капл€ми концентрированной серной кислоты до кислой реакции по конго красному, прибавл€ют 3 г йодистого кали€ (сухого), став€т в темное место и через 5 мин. выделившийс€ йод оттитровывают 0,02 н раствором серноватистокислого натри€, прибавл€€ в конце титровани€ в качестве индикатора раствор крахмала.

ƒопускаетс€ также после по€влени€ €рко-голубой окраски медно-аммиачного комплекса прибавить к раствору 2 г фтористого кислого аммони€, 3 г йодистого кали€ (сухого); раствор став€т в темное место и через 5 мин. выделившийс€ йод оттитровывают 0,02 н раствором серноватистокислого натри€, прибавл€ют в конце титровани€ раствор крахмала и 1 - 2 г роданистого аммони€. ¬ оттитрованном растворе не должна по€вл€тьс€ син€€ окраска ранее чем через 10 мин. ѕо€вление синей окраски ранее указанного времени означает, что в растворе было слишком много аммиака или слишком мало фтористого кислого аммони€.

3.1.5. ќбработка результатов

ћассовую долю меди (X) в процентах вычисл€ют по формуле:

 

†††††††††††††††††††††† V x 0,00127 x 100 x 100

†††††††††††††††††† X = -----------------------,

†††††††††††††††††††††††††††††† m x 40

 

где:

V - объем точно 0,02 н раствора серноватистокислого натри€, израсходованный на титрование, куб. см;

0,00127 - количество меди, соответствующее 1 куб. см точно 0,02 н раствора серноватистокислого натри€, г;

100 - объем испытуемого раствора, куб. см;

m - посто€нно суха€ масса пробы, г;

40 - объем раствора, вз€тый дл€ анализа, куб. см.

«а окончательный результат испытани€ принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

3.2. ќпределение массовой доли окиси хрома

3.2.1. ќтбор проб - по п. 3.1.1.

3.2.2. ѕримен€емые аппаратура, реактивы, растворы - по п. 3.1.2.

3.2.3. ѕодготовка к испытанию - по п. 3.1.3.

3.2.4. ѕроведение испытани€

ўелочной фильтрат, полученный после отделени€ меди и железа (см. п. 3.1.4), содержит соли хрома и алюмини€. ƒанный раствор вместе с промывными водами выпаривают до объема 100 куб. см, охлаждают и подкисл€ют концентрированной серной кислотой до кислой реакции (по конго красному), добавл€ют 10 куб. см 10-процентного раствора серной кислоты и 10 куб. см 10-процентного раствора йодистого кали€, став€т в темное место и через 10 мин. оттитровывают 0,02 н раствором серноватистокислого натри€ с прибавлением к концу титровани€ в качестве индикатора раствора крахмала.

3.2.5. ќбработка результатов

††† ћассовую†† долю†† окиси хрома (X ) впроцентахвычисл€ютпо

††††††††††††††††††††††††††††††††††† 1

формуле:

 

†††††††††††††††††††††††† Vx 0,000506 x 100 x 100

††††††††††††††††††††††††† 1

††††††††††††††††††† X= -------------------------,

†††††††††††††††††††† 1†††††††††† mx 40

††††††††††††††††††††††††††††††††† 1

 

††† где:

††† V- объем точно 0,02 н растворасерноватистокислогонатри€,

†††† 1

израсходованный на титрование, куб. см;

††† 0,000506-количество окиси хрома (Cr O ), соответствующее 1

†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††† 2 3

куб. см точно 0,02 н раствора серноватистокислого натри€, г;

††† m- посто€нно суха€ масса пробы, г;

†††† 1

††† 40 - объем раствора, вз€тый дл€ анализа, куб. см.

«а окончательный результат испытани€ принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

3.3. ќпределение массовой доли окиси алюмини€ с применением 8-оксихинолина

3.3.1. ќтбор проб - по п. 3.1.1.

3.3.2. ѕримен€емые аппаратура, реактивы, растворы - по п. 3.1.2.

3.3.3. ѕроведение испытани€

¬ коническую колбу наливают 40 куб. см раствора, приготовленного по п. 3.1.3, упаривают его до 20 куб. см, нейтрализуют 4 н раствором едкого натра (по конго красному), добавл€ют избыток едкого натра 4 куб. см и нагревают до кипени€. ќбразовавшийс€ осадок отфильтровывают и промывают гор€чей дистиллированной водой до исчезновени€ щелочной реакции по фенолфталеину. ‘ильтрат вместе с промывными водами выпаривают до 100 куб. см, охлаждают и подкисл€ют сол€ной кислотой (1:1) до слабокислой реакции по конго красному, добавл€ют 2 г винной кислоты и 1 г хлористого аммони€.

–аствор, нагретый до (45 +/- 2) ∞C, нейтрализуют 20 - 25-процентным раствором аммиака (по конго красному), нагревают до 70 ∞C и при перемешивании приливают 3 - 5 куб. см 3-процентного раствора 8-оксихинолина в уксусной кислоте. ≈сли осадок не образуетс€, прибавл€ют аммиак до по€влени€ осадка и сверх того несколько капель аммиака, продолжа€ нагревать (не довод€ до кипени€) еще 5 мин. ѕолученный осадок 8-оксихинолината алюмини€ охлаждают 45 мин., отфильтровывают и промывают сначала 30 куб. см гор€чей воды, а затем холодной дистиллированной водой. ¬тора€ промывна€ вода не должна окрашиватьс€ свободной солью 8-оксихинолина в желтый цвет. ≈сли окрашивание произошло, то осадок промывают холодной дистиллированной водой до исчезновени€ кислоты 1:3, а фильтр промывают гор€чей водой до объема 100 куб. см. –аствор охлаждают, вливают 20 - 25 куб. см 0,1 н раствора бромид-бромата, дают посто€ть 2 мин., прибавл€ют 10 куб. см 10-процентного раствора йодистого кали€ и оттитровывают 0,1 н раствором серноватистокислого натри€ (титр 0,1 н раствора бромид-бромата устанавливают по 0,1 н раствору серноватистокислого натри€). ѕосле добавлени€ к анализируемому раствору йодистого кали€ выпадает шоколадно-коричневый осадок, который быстро исчезает при титровании (если добавка 25 куб. см раствора бромид-бромата окажетс€ недостаточной, на что указывает отсутствие осадка шоколадно-коричневого цвета после добавлени€ йодистого кали€, то дополнительно в эту пробу приливать раствор бромид-бромата нельз€, так как после прибавлени€ йодистого кали€ прекращаетс€ реакци€ выделени€ свободного 8-оксихинолина. ¬ этом случае в параллельную пробу необходимо добавить 30 - 35 куб. см раствора бромид-бромата и проводить испытание).

¬ конце титровани€, когда буро-красный цвет титруемой жидкости становитс€ желтым, приливают 1 - 2 куб. см раствора крахмала и титрование производ€т до исчезновени€ синего окрашивани€.

ѕримечание. ѕолученный осадок 8-оксихинолината алюмини€ не допускаетс€ оставл€ть на воздухе, его необходимо сразу же растворить в сол€ной кислоте.

 

3.3.4. ќбработка результатов

††† ћассовую долю окисиалюмини€ (X ) ↆ процентахвычисл€ют по

††††††††††††††††††††††††††††††††††† 2

формуле:

 

††††††††††††††††††† (V- V ) 0,000425 x 100 x 100

††††††††††††††††††††† 3††† 2

†††††††††††††† X= ------------------------------,

††††††††††††††† 2††††††††††† mx 40

††††††††††††††††††††††††††††† 2

 

††† где:

††† V- объем точно 0,1 н раствора бромид-бромата, куб. см;

†††† 3

††† V- объем точно 0,1н растворасерноватистокислогонатри€,

†††† 2

куб. см;

††† 0,000425- количество окиси алюмини€ (Al O ), соответствующее

†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††† 2 3

1 куб. см точно 0,1 н раствора серноватистокислого натри€, г;

††† m- посто€нно суха€ масса пробы, г;

†††† 2

††† 40 - объем раствора, вз€тый дл€ анализа, куб. см.

«а окончательный результат испытани€ принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

3.4. ќпределение массовой доли окиси алюмини€ с применением трилона Ѕ

3.4.1. ќтбор проб - по п. 3.1.1.

3.4.2. јппаратура, реактивы, растворы

 олбы конические вместимостью 250 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

—таканы химические стекл€нные вместимостью 350 - 500 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

 олбы мерные вместимостью 100 и 1000 куб. см по √ќ—“ 1770-74.

¬оронки стекл€нные химические диаметром 70 мм по √ќ—“ 25336-82.

ѕипетки ћора на 10, 15, 25 куб. см по нормативно-технической документации.

Ѕюретки на 50 куб. см по нормативно-технической документации.

“игли фарфоровые по √ќ—“ 9147-80.

ѕлитка электрическа€ по √ќ—“ 14919-83.

¬есы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивани€ 200 г по √ќ—“ 24104-88.

Ѕумага фильтровальна€, окрашенна€ конго красным, по нормативно-технической документации.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

ѕерекись водорода (пергидроль) по √ќ—“ 10929-76, ч.д.а.

Ќатри€ гидроокись по √ќ—“ 4328-77, х.ч., 4 н раствор.

 ислота серна€ по √ќ—“ 4204-77 плотностью 1,830 - 1,835 г/куб. см, х.ч.

јммиак водный по √ќ—“ 3760-79, ч.д.а.

јммоний хлористый по √ќ—“ 3773-72, х.ч., или аммоний азотнокислый по √ќ—“ 22867-77, х.ч., 2-процентный раствор одной из солей, ч.д.а.

√ликокол по нормативно-технической документации, ч.

 ислота сол€на€ по √ќ—“ 3118-77, раствор 1:3, х.ч.

јммоний уксуснокислый по √ќ—“ 3117-78, х.ч., 40-процентный раствор.

††† ћагнийсернокислыйпо√ќ—“ 4523-77, 0,02 ћ раствор, ч.д.а.;

готов€т††† следующи솆† образом:†† навеску†† сернокислог магни€

(MgSOx 7H O) массой 4,9300г взвешивают с погрешностью не более

†††† 4†††† 2

0,0002г膆 раствор€ютв 1000 куб. смдистиллированной воды в

мерной колбе.

“рилон Ѕ по √ќ—“ 10652-73, х.ч., 0,02 ћ раствор; готов€т следующим образом: навеску трилона Ѕ массой 7,44 г взвешивают на технических весах и раствор€ют в 100 куб. см дистиллированной воды.

ќпределение поправки 0,02 ћ раствора трилона Ѕ

ѕоправку 0,02 ћ раствора трилона Ѕ определ€ют по точному раствору сернокислого магни€. ƒл€ этого в колбу дл€ титровани€ внос€т пипеткой 10 куб. см 0,02 ћ раствора сернокислого магни€, добавл€ют 90 куб. см дистиллированной воды, 5 куб. см аммиачного буферного раствора, несколько капель раствора индикатора эриохром черного “, или хром темно-синего, или хромоген черного ≈“-00 и медленно титруют испытуемым раствором трилона Ѕ при интенсивном перемешивании до изменени€ окраски от розовой до сине-фиолетовой.

††† ѕоправку (K) вычисл€ют по формуле:

†††††††††††††† тр

 

†††††††††††††††††††††††††††††† 10

†††††††††††††††††††††††† K†† = ---,

††††††††††††††††††††††††† тр†† V

††††††††††††††††††††††††††††††† тр

 

††† где V†† - объе솆 раствора††† трилона†† Ѕ, израсходованный дл€

†††††††† тр

титровани€ 10 куб. см 0,02 ћ раствора сульфата магни€, куб. см.

ƒл€ приготовлени€ аммиачного буферного раствора 20 г хлористого аммони€ раствор€ют в мерной колбе в 300 - 500 куб. см дистиллированной воды, прибавл€ют 100 куб. см 25-процентного раствора аммиака и довод€т объем до 1000 куб. см дистиллированной водой.

 ислота уксусна€ по √ќ—“ 61-75, х.ч., 2 ћ раствор.

††† јлюминийсернокислый по √ќ—“ 3758-75, х.ч., стандартный0,02

нрастворпо трилону Ѕ (т.е. 0,01 ћ); готов€т следующим образом:

взвешивают 6,66гсернокислогоалюмини€(Al (SO )x 18H O)и

†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††† 2†† 4 3††††† 2

раствор€ют его в 1000 куб. см дистиллированной воды.

ћетиловый красный, х.ч., 0,5-процентный спиртовой раствор по “” 609-4070-75.

√ематоксилин, х.ч., 0,5-процентный спиртовой раствор; готов€т следующим образом: 0,5 г гематоксилина раствор€ют при умеренном нагревании в 20 куб. см 0,05 н раствора сол€ной кислоты, нейтрализуют полученный раствор 0,1 н раствором едкого натра до изменени€ желтой окраски на винно-красную и довод€т объем до 100 куб. см этиловым спиртом.

—пирт этиловый синтетический технический по ќ—“ 38.02386-85.

Ёриохром черный “, или хром темно-синий, или хромоген черный ≈“-00, 0,5-процентный раствор; готов€т следующим образом: 0,5 г индикатора раствор€ют в 20 куб. см аммиачного буферного раствора и довод€т объем до 100 куб. см этиловым спиртом.

(»змененна€ редакци€, »зм. N 1)

3.4.3. ѕроведение испытани€

¬ колбу или стакан наливают 40 куб. см раствора, полученного, как указано в п. 3.1.3, нейтрализуют его 4 н раствором гидроокиси натри€ по бумаге конго и прибавл€ют еще 2,5 куб. см 4 н раствора гидроокиси натри€, затем добавл€ют 5 куб. см перекиси водорода и кип€т€т раствор в течение 30 мин., долива€ его гор€чей дистиллированной водой взамен испар€ющейс€ при кипении влаги. ѕо истечении 30 мин. кип€чени€ раствор охлаждают, затем осторожно нейтрализуют концентрированной серной кислотой до слабокислой реакции по бумаге конго (по€вление синеватого окрашивани€) и внос€т в полученный раствор 5 г сухого хлористого или азотнокислого аммони€, 1,5 г гликокола и несколько капель раствора индикатора метилового красного.

ѕолученный раствор нагревают до кипени€ и гор€чий раствор нейтрализуют аммиаком до по€влени€ зеленой окраски, затем кип€т€т не более 1 - 2 мин., при этом выпадает осадок гидрата окиси алюмини€. ¬ыпавший осадок гидрата окиси алюмини€ отфильтровывают, промывают гор€чим 2-процентным раствором хлористого или азотнокислого аммони€ и затем обрабатывают дл€ растворени€ раствором сол€ной кислоты, хорошо промывают фильтр, собирают фильтрат и промывные воды, охлаждают и затем прибавл€ют пипеткой 25 куб. см раствора трилона Ѕ, несколько капель индикатора метилового красного и нейтрализуют по капл€м раствором аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую. «атем прибавл€ют 2 куб. см уксусной кислоты, 10 куб. см раствора уксуснокислого аммони€ и 3 - 5 капель раствора гематоксилина, раствор нагревают до кипени€, при этом окраска раствора переходит из красной в желтую. «атем прибавл€ют 2 куб. см уксусной кислоты, 10 куб. см раствора уксуснокислого аммони€ и 3 - 5 капель раствора гематоксилина, раствор нагревают до кипени€, при этом окраска раствора переходит из светло-желтой в оранжево-желтую (изменение окраски до фиолетовой означает, что вз€то недостаточное количество раствора трилона Ѕ; в этом случае необходимо добавить пипеткой еще 10 куб. см раствора трилона Ѕ).

√ор€чий раствор титруют стандартным раствором сульфата алюмини€ до перехода окраски в красно-фиолетовую; при титровании температура в колбе с испытуемым раствором не должна быть ниже 70 ∞C.

ѕараллельно провод€т контрольный анализ, т.е. в колбу дл€ титровани€ внос€т 25 куб. см раствора трилона Ѕ, прибавл€ют несколько капель раствора гематоксилина и несколько капель 40-процентного раствора уксуснокислого аммони€.

—тандартный раствор сульфата алюмини€ устанавливают в бюретке на нулевом делении и прибавл€ют его в колбу с контрольным раствором до по€влени€ устойчивой розово-красной окраски (дл€ этого требуетс€ менее 1 куб. см раствора). «атем в эту же колбу с раствором добавл€ют 10 куб. см раствора уксуснокислого аммони€ и 2 куб. см раствора уксусной кислоты до создани€ pH = 6.  олбу с раствором нагревают до кипени€ и продолжают титрование стандартным раствором сульфата алюмини€ до по€влени€ фиолетовой окраски. “емпература в колбе при титровании не должна быть ниже 70 ∞C.

3.4.4. ќбработка результатов

††† ћассовую долю окис膆 алюмини€ (X ) впроцентах вычисл€ютпо

†††††††††††††††††††††††††††††††††††† 3

формуле:

 

††††††††††††††††††††††††† V

†††††††††††††††††††††††††† 4

†††††††††††††††† V'(1 - --) x 0,001019 x 100 x 100

††††††††††††††††† тр††††† V

†††††††††††††††††††††††††† 5

††††††††††† X= -----------------------------------,

†††††††††††† 3†††††††††††††† mx 40

††††††††††††††††††††††††††††† 3

 

††† где:

††† V'- объе솆 точно 0,02ћрастворатрилонаЅ, вз€тыйдл€

†††† тр

титровани€, куб. см;

††† V- объем 0,02 нстандартного растворасульфата†† алюмини€,

†††† 4

израсходованный на титрование испытуемого раствора, куб. см;

††† V- объем0,02 нстандартного раствора сульфатаалюмини€,

†††† 5

израсходованныйна титрованиерастворатрилона Ѕ†† контрольного

анализа, куб. см;

††† 0,001019 -количеств† окис膆 алюмини€,††† соответствующее

1 куб. см 0,02 ћ раствора трилона Ѕ, г;

††† m- посто€нно суха€ масса пробы, г;

†††† 3

††† 40 - объем раствора, вз€тый дл€ анализа, куб. см.

«а окончательный результат испытани€ принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

3.5. ќпределение массовой доли двуокиси циркони€ весовым методом

3.5.1. ќтбор проб - по п. 3.1.1.

3.5.2. јппаратура, реактивы, растворы

“игли фарфоровые N 4 по √ќ—“ 9147-80.

 олбы конические вместимостью 100 - 150 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

—таканы химические вместимостью 150 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

¬оронки химические по √ќ—“ 25336-82.

÷илиндры вместимостью 25 куб. см по √ќ—“ 1770-74.

ѕлитка электрическа€ по √ќ—“ 14919-83.

ѕечь муфельна€ типа ѕћ-8, обеспечивающа€ температуру 800 ∞C, по нормативно-технической документации.

Ўкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.

¬есы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивани€ 200 г по √ќ—“ 24104-88.

јреометр по √ќ—“ 18481-81.

‘ильтры бумажные, беззольные по нормативно-технической документации.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

 ислота азотна€ по √ќ—“ 4461-77, х.ч., плотностью 1,4 г/куб. см.

јммоний фосфорнокислый двузамещенный по √ќ—“ 3772-74, х.ч.

јммоний азотнокислый по √ќ—“ 22867-77, х.ч.

 ислота серна€ по √ќ—“ 4204-77, х.ч.

(»змененна€ редакци€, »зм. N 1)

3.5.3. ѕроведение испытани€

ќтобранную пробу массой 2 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 - 150 куб. см, прибавл€ют 15 куб. см концентрированной азотной кислоты и 8 куб. см концентрированной серной кислоты дл€ мокрого сжигани€ пробы (сжигание производ€т под т€гой).

—начала реакцию ведут при температуре (20 +/- 2) ∞C, затем колбу нагревают на плитке. ѕроцесс мокрого сжигани€ сопровождаетс€ выделением бурых паров окиси азота. —жигание продолжают до получени€ нетемнеющего светло-желтого раствора, прекращени€ выделени€ бурых паров и по€влени€ белого дыма. ѕолученный нетемнеющий раствор охлаждают, разбавл€ют водой до 50 куб. см и отфильтровывают от примесей через бумажный фильтр; фильтр промывают дистиллированной водой.   фильтрату вместе с промывными водами (общий объем около 100 куб. см) прибавл€ют 15 куб. см 10-процентного раствора двузамещенного фосфорнокислого аммони€, 2 куб. см концентрированной серной кислоты и нагревают 2 ч на вод€ной бане при температуре 40 - 50 ∞C.

ѕолученный осадок фосфата циркони€ отфильтровывают и промывают на бензольном фильтре 5-процентным раствором азотнокислого аммони€ в количестве не менее 250 куб. см. ѕромытый осадок подсушивают на воронке с фильтром в сушильном шкафу при температуре (80 +/- 2) ∞C, затем фильтр с осадком помещают в доведенный до посто€нно сухой массы тигель, обжигают 10 - 15 мин. на плитке и прокаливают в муфеле при температуре 800 ∞C до посто€нно сухой массы.

3.5.4. ќбработка результатов

††† ћассовую долю двуокиси циркони€ ZrOна ткани (X ) в процентах

†††††††††††††††††††††††††††††††††††††† 2††††††††††† 4

вычисл€ют по формуле:

 

†††††††††††††††††††††††††† mx 0,4647 x 100

†† †††††††††††††††††††††††††4

††††††††††††††††††††† X= -----------------,

†††††††††††††††††††††† 4††††††††† m

†††††††††††††††††††††††††††††††††† 5

 

††† где:

††† m- масса фосфата циркони€, г;

†††† 4

††† m- посто€нно суха€ масса пробы, г;

†††† 5

††† 0,4647 - коэффициентпересчета с фосфата циркони€ на двуокись

циркони€ (ZrO ).

†††††††††††† 2

«а окончательный результат испытани€ принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

 

4. ћ≈“ќƒџ ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»я ћј——ќ¬ќ… ƒќЋ» —ќ≈ƒ»Ќ≈Ќ»…

¬ “ јЌя’ » »«ƒ≈Ћ»я’ — Ѕ»ќ—“ќ… ќ… ќ“ƒ≈Ћ ќ…

 

4.1. ќпределение массовой доли меди

4.1.1. ќтбор проб - по п. 3.1.1.

4.1.2. ѕримен€емые аппаратура, реактивы и растворы - по п. 3.1.2.

4.1.3. ѕодготовка к испытанию - по п. 3.1.3.

4.1.4. ѕроведение испытани€ - по п. 3.1.4.

4.1.5. ќбработка результатов - по п. 3.1.5.

4.2. ќпределение массовой доли меди методом электролиза

4.2.1. ћетод отбора проб

ќт проб, отобранных по п. 1.1, берут две элементарные пробы массой 2 - 2,5 г кажда€. ѕроба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.

4.2.2. јппаратура и реактивы

—таканы химические вместимостью 150 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

÷илиндры вместимостью 10 и 100 куб. см по √ќ—“ 1770-74.

ѕлитка электрическа€ по √ќ—“ 14919-83.

Ўкаф сушильный, обеспечивающий температуру сушки (100 +/- 4) ∞C.

Ёксикатор по √ќ—“ 25336-82.

¬есы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивани€ 200 г по √ќ—“ 24104-88.

”становка дл€ электролиза, состо€ща€ из сетчатого (платинового) катода, анода, дерев€нной подставки и аккумул€тора.

 ислота серна€ по √ќ—“ 4204-77, плотностью 1,830 - 1,835 г/куб. см, х.ч.

 ислота азотна€ по √ќ—“ 4461-77, х.ч., плотностью 1,4 г/куб. см.

(»змененна€ редакци€, »зм. N 1)

4.2.3. ѕодготовка к испытанию

¬ стекл€нный стакан вместимостью 150 куб. см наливают 80 куб. см дистиллированной воды, затем добавл€ют дл€ пробы из льн€ных тканей и изделий 2,4 куб. см серной кислоты и 0,8 куб. см азотной кислоты, а дл€ пробы из хлопчатобумажных тканей и изделий - 1,6 куб. см серной кислоты и 0,8 куб. см азотной кислоты.

јзотна€ кислота должна быть свежепрокип€ченной дл€ удалени€ окислов азота.

4.2.4. ѕроведение испытани€

ќтобранную пробу помещают в стакан с раствором, подготовленным по п. 4.2.3, и кип€т€т на электрической плитке в течение 2 мин. ѕосле этого раствор охлаждают до 80 - 85 ∞C и в стакан опускают предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г сетчатый катод, внутрь которого помещают испытываемый материал. —такан должен сто€ть на дерев€нной подставке, которую можно легко убрать к концу электролиза.

«атем сетчатый катод, опущенный в раствор, присоедин€ют к отрицательному полюсу, а анод вставл€ют внутрь катода и присоедин€ют к положительному полюсу. ¬ключают ток и начинают отсчитывать врем€ электролиза.

Ќапр€жение должно быть 2 - 4,5 ¬, сила тока 0,5 - 1 ј.

ћедь начинает отлагатьс€ на сетчатом катоде через 2 - 3 мин. ѕроцесс отложени€ продолжаетс€ 1 ч (50 мин. электролиз и 10 мин. проверка полноты осаждени€). ѕолноту осаждени€ меди провер€ют переливанием дистиллированной воды в стакан. јнализ считают законченным, если часть катода, не покрыта€ медью, вновь за 10 мин. не покроетс€ ею. ѕо окончании электролиза из-под стакана с электролитом вынимают дерев€нную подставку и стакан медленно опускают вниз, при этом на освобождающиес€ от раствора части электрода направл€ют струю воды и, не выключа€ ток, тотчас же опускают электроды в стакан с чистой дистиллированной водой. ѕосле промывки электроды освобождают от воды и ток выключают.

–азъединив электроды, катод ополаскивают в спирте или ацетоне, сушат над плиткой в течение 5 мин. в сушильном шкафу - при (100 +/- 4) ∞C, охлаждают в эксикаторе 10 мин. и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

4.2.5. ќбработка результатов

††† ћассовую долю меди (X ) в процентах вычисл€ют по формуле:

†††††††††††††††††††††††† 5

 

†††††††††††††††††††††††††††† (m- m ) x 100

†††††††††††††††††††††††††††††† 6††† 7

††††††††††††††††††††† ††X= ---------------,

†††††††††††††††††††††††† 5†††††††† m

††††††††††††††††††††††††††††††††††† 8

 

††† где:

††† m- масса катода с осажденной на нем медью, г;

†††† 6

††† m- масса чистого катода, г;

†††† 7

††† m- посто€нно суха€ масса пробы, г.

†††† 8

«а окончательный результат испытани€ принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

4.3. ќпределение массовой доли окиси хрома

4.3.1. ќтбор проб - по п. 3.1.1.

4.3.2. ѕримен€емые аппаратура, реактивы и растворы - по п. 3.1.2.

4.3.3. ѕодготовка к испытани€м - по п. 3.1.3.

4.3.4. ѕроведение испытани€ - по п. 3.2.4.

4.3.5. ќбработка результатов - по п. 3.2.5.

 

5. ћ≈“ќƒ ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»я ћј——ќ¬ќ… ƒќЋ» ќ »—» јЋёћ»Ќ»я

¬ “ јЌя’ — ¬ќƒќќ““јЋ »¬јёў≈… ќ“ƒ≈Ћ ќ…

 

5.1. ќпределение массовой доли окиси алюмини€ с применением 8-оксихинолина

5.1.1. ћетод отбора проб

ќт пробы, отобранной по п. 1.1, берут две элементарные пробы массой 5 г кажда€. ѕробы должны быть предварительно мелко нарезаны, взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.

5.1.2. јппаратура, реактивы, растворы

ѕримен€ема€ аппаратура - по п. 3.1.2.

јммиак водный по √ќ—“ 3760-79, ч.д.а.

јммоний хлористый по √ќ—“ 3773-72, ч.д.а.

 ислота сол€на€ по √ќ—“ 3118-77, раствор 1:3, х.ч.

8-оксихинолин, ч.д.а., 3-процентный раствор.

 ислота винна€ по √ќ—“ 5817-77, ч.д.а.

 алий йодистый по √ќ—“ 4232-74, х.ч., 10-процентный раствор.

Ќатрий серноватистокислый по —“ —Ё¬ 223-75, 0,1 н раствор, ч.д.а.

 алий бромистый (бромид кали€) по √ќ—“ 4160-74, ч.д.а., 0,1 н раствор.

 алий бромноватокислый (бромат кали€) по √ќ—“ 4457-74, 0,1 н раствор, ч.д.а.

 ислота уксусна€ по √ќ—“ 61-75, х.ч.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

5.1.3. ѕодготовка к испытанию

ќтобранную пробу сжигают в тигле до полного озолени€. «олу осторожно перенос€т в стекл€нный стаканчик или коническую колбу и раствор€ют ее гор€чим раствором сол€ной кислоты. –аствор довод€т до кипени€ и кип€т€т 5 мин., затем охлаждают, перенос€т в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доливают до метки дистиллированной водой.

5.1.4. ѕроведение испытани€

ƒл€ испытани€ берут 40 куб. см подготовленного раствора и дальнейшее испытание провод€т, как указано в п. 3.3.3.

5.1.5. ќбработка результатов - по п. 3.3.4.

5.2. ќпределение массовой доли окиси алюмини€ с применением трилона Ѕ

5.2.1. ќтбор проб - по п. 5.1.1.

5.2.2. ѕримен€емые аппаратура, реактивы, растворы - по п. 3.4.2.

5.2.3. ѕодготовка к испытанию - по п. 3.1.3.

5.2.4. ѕроведение испытани€

ѕробу, отобранную по п. 5.1.1, сжигают в тигле до полного озолени€. «олу осторожно перенос€т в стекл€нный стакан или коническую колбу и раствор€ют гор€чим раствором сол€ной кислоты, затем раствор довод€т до кипени€, кип€т€т в течение 5 мин., после чего охлаждают, разбавл€ют дистиллированной водой до 100 куб. см, прибавл€ют 2 г хлористого аммони€, несколько капель раствора индикатора метилового красного и нагревают раствор до кипени€. ƒалее в гор€чий раствор добавл€ют аммиак до перехода розовой окраски раствора в желтую и кип€т€т раствор еще 1 - 2 мин. ¬ыпавший осадок гидрата окиси алюмини€ отфильтровывают и промывают на фильтре гор€чим 2-процентным раствором хлористого аммони€. ѕромытый осадок раствор€ют на фильтре гор€чим раствором сол€ной кислоты и хорошо промывают фильтр гор€чей дистиллированной водой. ѕосле чего фильтрат и промывные воды соедин€ют, охлаждают и прибавл€ют в колбу пипеткой 25 куб. см раствора трилона Ѕ, несколько капель индикатора метилового красного и нейтрализуют по капл€м раствором аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую. «атем прибавл€ют 2 куб. см уксусной кислоты, 10 куб. см раствора аммони€ уксуснокислого и 3 - 5 капель раствора гематоксилина. –аствор подогревают до кипени€, при этом окраска раствора переходит из светло-желтой в оранжево-желтую (изменение окраски до фиолетовой означает, что вз€то недостаточное количество раствора трилона Ѕ; в этом случае необходимо добавить пипеткой еще 10 куб. см раствора трилона Ѕ). √ор€чий раствор титруют стандартным раствором сульфата алюмини€ до перехода окраски в красно-фиолетовую. ¬о врем€ титровани€ температура в колбе с испытываемым раствором не должна быть ниже 70 ∞C.

ѕараллельно провод€т контрольный анализ, т.е. в колбу дл€ титровани€ внос€т пипеткой 25 куб. см раствора трилона Ѕ, прибавл€ют несколько капель раствора гематоксилина и несколько капель 40-процентного раствора уксуснокислого аммони€.

—тандартный раствор сульфата алюмини€ устанавливают в бюретке на нулевом делении и из бюретки в колбу с раствором трилона Ѕ прибавл€ют стандартный раствор сульфата алюмини€ до по€влени€ устойчивой розово-красной окраски (дл€ этого требуетс€ менее 1 куб. см раствора). «атем в колбу с раствором добавл€ют 10 куб. см раствора уксуснокислого аммони€ и 2 куб. см раствора уксусной кислоты дл€ создани€ pH = 6.  олбу с раствором нагревают до кипени€ и продолжают титрование стандартным раствором сульфата алюмини€ до по€влени€ фиолетовой окраски. “емпература в колбе при титровании не должна быть ниже 70 ∞C.

5.2.5. ќбработка результатов

††† ћассовую долюокисиалюмини€ (X ) впроцентахвычисл€ют по

†††††††††††††††††††††††††††††††††††† 6

формуле:

 

†††††††††††††††††††††††††††††† V

††††††††††††††††††††††††††††††† 6

††††††††††††††††††††† V"(1 - --) x 0,001019 x 100

†††††††††††††††††††††† тр††††† V

††††††††††† ††††††††††††††††††††7

†††††††††††††††† X= -----------------------------,

††††††††††††††††† 6†††††††††††††† m

†††††††††††††††††††††††††††††††††† 9

 

††† где:

††† V"†† - объем точно 0,02ћрастворатрилонаЅ,вз€тыйдл€

†††† тр

титровани€, куб. см;

††† V- объем 0,02 нстандартног растворасульфата алюмини€,

†††† 6

израсходованный на титрование испытуемого раствора, куб. см;

††† V- объем 0,02 н стандартног растворасульфатаалюмини€,

†††† 7

израсходованны醆 натитрованиераствораконтрольногоанализа,

куб. см;

††† 0,001019 - количеств окис膆† алюмини€,†††† соответствующее

1 куб. см 0,02 ћ раствора трилона Ѕ, г;

††† m- посто€нно суха€ масса пробы, г.

†††† 9

«а окончательный результат испытани€ принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

 

6. ћ≈“ќƒ ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»я ћј——ќ¬ќ… ƒќЋ» ћ≈ƒ» ¬ ¬≈–≈¬ќ„Ќџ’

» ƒ–”√»’ »«ƒ≈Ћ»я’ — Ѕ»ќ—“ќ… ќ… ќ“ƒ≈Ћ ќ…

 

6.1. ћетод отбора проб

ќт проб, отобранных по п. 1.1, берут две элементарные пробы массой по 10 г кажда€ дл€ определени€ меди в веревке и две пробы массой по 5 г дл€ определени€ меди в шнурах, шпагате, нитках и других издели€х.

ѕробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.

6.2. јппаратура, реактивы, растворы

ѕримен€ема€ аппаратура - по п. 3.1.2.

 алий йодистый по √ќ—“ 4232-74, ч., 0,02 н раствор.

 ислота серна€ по √ќ—“ 4204-77, х.ч.

 рахмал растворимый по √ќ—“ 10163-76, 0,5-процентный раствор.

јммиак водный по √ќ—“ 3760-79, ч.д.а.

 ислота сол€на€ по √ќ—“ 3118-77, раствор 1:3, х.ч.

јммоний роданистый по нормативно-технической документации.

јммоний фтористый кислый по √ќ—“ 9546-75, ч.д.а.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

6.3. ѕроведение испытани€

ќтобранную пробу сжигают в тигле до полного озолени€. «олу осторожно перенос€т в стакан или коническую колбу и раствор€ют гор€чим раствором сол€ной кислоты, раствор довод€т до кипени€ и кип€т€т 5 мин.   гор€чему раствору прибавл€ют 100 куб. см дистиллированной воды, снова нагревают и нейтрализуют аммиаком до получени€ €рко-голубой окраски медно-аммиачного комплекса.

ќбразовавшийс€ осадок отфильтровывают и промывают гор€чей дистиллированной водой. ѕолученный раствор вместе с промывными водами выпаривают, подкисл€ют несколькими капл€ми крепкой серной кислоты до слабокислой реакции, прибавл€ют 3 г сухого йодистого кали€, став€т в темное место и через 5 мин. выделившийс€ йод оттитровывают раствором 0,02 н серноватистокислого натри€, прибавл€€ к концу титровани€ в качестве индикатора крахмал.

ƒопускаетс€ определ€ть содержание меди ускоренным методом.

  раствору медно-аммиачного комплекса прибавл€ют 2 г фтористого кислого аммони€, 5 г йодистого кали€ (сухого), став€т в темное место и через 5 мин. выделившийс€ йод оттитровывают 0,02 н раствором серноватистокислого натри€, прибавл€€ в конце титровани€ раствор крахмала и 1 г роданистого аммони€. “итруют до исчезновени€ синей окраски.

6.4. ќбработка результатов

††† ћассовую долю меди (X ) в процентах вычисл€ют по формуле:

††††††††††††††††††††† †††7

 

††††††††††††††††††††††††† Vx 0,00127 x 100

†††††††††††††††††††††††††† 8

†††††††††††††††††††† X= ------------------,

††††††††††††††††††††† 7††††††††† m

††††††††††††††††††††††††††††††††† 10

 

††† где:

††† V- объем точно 0,2 нрастворасерноватистокислогонатри€,

†††† 8

куб. см;

††† 0,00127 - количествомеди,соответствующее 1 куб. с솆 точно

0,02 н раствора серноватистокислого натри€, г;

††† m†† - посто€нно суха€ масса пробы, г.

†††† 10

«а окончательный результат испытани€ принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

 

7. ћ≈“ќƒџ ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»я ћј——ќ¬ќ… ƒќЋ» Ѕ»ќ÷»ƒќ¬ ¬ “ јЌя’

» »«ƒ≈Ћ»я’ — Ѕ»ќ—“ќ… ќ… ‘”Ќ√»÷»ƒЌќ… ќ“ƒ≈Ћ ќ…

 

7.1. ќпределение массовой доли биоцидов салициланилида, оксидифенила (ортофенилфенола) или их смеси

(»змененна€ редакци€, »зм. N 1)

7.1.1. ћетод отбора проб

ќт проб, отобранных по п. 1.1, берут две элементарные пробы массой 2,5 г кажда€, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г.

7.1.2. јппаратура, реактивы, растворы

 олбы мерные вместимостью 250 куб. см по √ќ—“ 1770-74.

—таканы химические вместимостью 50 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

¬оронки химические стекл€нные по √ќ—“ 25336-82.

ѕипетки на 5, 10, 15, 20, 25 куб. см по нормативно-технической документации.

—таканчики дл€ взвешивани€ (бюксы) по √ќ—“ 25336-82.

—текла часовые по √ќ—“ 25336-82.

Ёксикатор по √ќ—“ 25336-82.

јппарат —окслета, состо€щий из:

холодильника стекл€нного типа ’Ў- Ў по √ќ—“ 25336-82;

насадки дл€ экстрагировани€ по √ќ—“ 25336-82;

колбы плоскодонной типа ѕ Ў по √ќ—“ 25336-82.

Ѕан€ песчана€ электрическа€, обеспечивающа€ заданные температурные параметры, по нормативно-технической документации.

 олориметр фотоэлектрический типа ‘Ё -ћ56 по “” 3.3.1860-85.

¬есы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивани€ 200 г по √ќ—“ 24104-88.

Ѕумага фильтровальна€ по √ќ—“ 12026-76.

—пирт этиловый синтетический технический по ќ—“ 38.02386-85.

 раситель диазоль розовый ќ по √ќ—“ 11827-77, 1-процентный раствор.

Ќатрий уксуснокислый по √ќ—“ 199-78, ч.д.а., насыщенный раствор.

Ќатрий фосфорнокислый трехзамещенный по √ќ—“ 9337-79, ч.д.а., 1-процентный раствор - дл€ определени€ салициланилида, 5-процентный раствор - дл€ определени€ оксидифенила и его смеси с салициланилидом.

¬ещества вспомогательные ѕревоцел ≈ќ (Ѕунегаль-ќ), 0,1-процентный раствор.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

(»змененна€ редакци€, »зм. N 1)

7.1.3. ѕодготовка к испытанию

ћетод определени€ массовой доли салициланилида, оксидифенила или их смеси основан на получении окрашенного раствора при реакции сочетани€ диазол€ розового O с салициланилидом, оксидифенилом и их смесью и измерении цветного раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной сло€ 10 мм.

ѕредварительно стро€т концентрационную кривую стандартного раствора. ƒл€ этого в мерную колбу вместимостью 250 куб. см последовательно добавл€ют 10 куб. см 0,1-процентного спиртового раствора биоцида, 15 куб. см 1-процентного раствора диазол€ розового O - дл€ салициланилида и 20 куб. см дл€ оксидифенила и его смеси с салициланилидом, 25 куб. см 1-процентного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натри€ - дл€ салициланилида или 20 куб. см 5-процентного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натри€ - дл€ оксидифенила и его смеси с салициланилидом.

–аствор диазол€ розового O необходимо готовить перед употреблением и нейтрализовать насыщенным раствором уксуснокислого натри€.

ѕолученный окрашенный раствор через 30 мин. довод€т до объема (до метки) 0,4-процентным раствором ѕревоцела EO. «атем данный раствор разбавл€ют в соотношении 5:250, 10:250, 15:250, 20:250, 25:250, что соответствует концентрации 0,8; 1,6; 2,4; 3,2; 4,0 мг/куб. дм биоцида, и измер€ют оптическую плотность. ѕо полученным данным стро€т график, откладыва€ на горизонтальной оси значени€ указанной концентрации биоцида в мг/куб. дм, а на вертикальной оси - полученные значени€ оптической плотности растворов.

7.1.4. ѕроведение испытани€

ѕробу, отобранную по п. 7.1.1, экстрагируют в аппарате —окслета этиловым спиртом не менее 8 циклов. ѕолученный экстракт (20 - 30 куб. см) количественно перенос€т в мерную колбу вместимостью 250 куб. см.  олбу от экстракта промывают небольшими порци€ми по 5 - 7 куб. см этилового спирта и присоедин€ют к предыдущему экстракту. «атем добавл€ют к нему 15 куб. см 1-процентного раствора диазол€ розового O дл€ салициланилида и 20 куб. см дл€ оксидифенила и его смеси с салициланилидом, 25 куб. см 1-процентного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натри€ - дл€ салициланилида или 20 куб. см 5-процентного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натри€ дл€ оксидифинила и его смеси с салициланилидом и оставл€ют сто€ть 30 мин. до полного про€влени€ окраски. „ерез 30 мин. довод€т объем окрашенного раствора до метки 0,4-процентным раствором ѕревоцела EO, хорошо перемешивают и измер€ют оптическую плотность.

7.1.5. ќбработка результатов

††† ћассовую долю†† биоцида (X ) впроцентахв ткан€х и издели€х

†††††† †††††††††††††††††††††††8

вычисл€ют по формуле:

 

††††††††††††††††††††††††† Y x 250 x C x 100

†††††††††††††††††††† X= -----------------,

††††††††††††††††††††† 8††††† 1000 x m

†††††††††††††††††††††††††††††††††††† 11

 

††† где:

††† Y - количество биоцида по концентрационной кривой, мг;

††† 250 - первоначальный объем окрашенного раствора, куб. см;

††† C - разбавление;

††† m†† - посто€нно суха€ масса пробы, г.

†††† 11

«а окончательный результат испытани€ принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

7.2. ќпределени€ массовой доли биоцидов: салициланилида, оксидифенила (ортофенилфенола) и их смеси при отсутствии фотоэлектроколориметра

(»змененна€ редакци€, »зм. N 1)

7.2.1. ћетод отбора проб

ќт проб, отобранных по п. 1.1, берут две элементарные пробы массой 2,5 г кажда€, разрезают на части размером 10 x 10 мм и взвешивают с погрешностью до 0,002 г.

7.2.2. ѕримен€емые реактивы и растворы - по п. 7.1.2.

7.2.3. ѕроведение испытани€

ѕробу, приготовленную по п. 7.2.1, помещают в химический стакан вместимостью 25 куб. см и заливают 10 куб. см этилового спирта и оставл€ют на 30 мин., накрыв стаканчик часовым стеклом. «атем раствор фильтруют через бумажный фильтр, промывают пробу 5 куб. см спирта и также фильтруют.   10 куб. см фильтрата добавл€ют 15 куб. см 1-процентного раствора диазол€ розового ќ - дл€ салициланилида и 20 куб. см - дл€ оксидифенила и его смеси с салициланилидом, 25 куб. см 1-процентного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натри€ - дл€ салициланилида или 20 куб. см 5-процентного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натри€ - дл€ оксидифенила и его смеси с салициланилидом.

7.2.4. ќбработка результатов

ќкраску раствора сравнивают визуально с раствором биоцида в этиловом спирте концентрации: дл€ проб тканей, пр€жи или изделий I - III группы - 0,35 г/куб. дм; дл€ IV группы - 1,30 г/куб. дм. ƒл€ проб тканей, пр€жи и изделий I группы берут 10 куб. см, дл€ II группы - 15 куб. см, дл€ III и IV группы - 20 куб. см эталонного раствора и соответственно 10,0; 5,0 и 0,0 куб. см дистиллированной воды. √руппы тканей, пр€жи и изделий - по √ќ—“ 15160-69.

(»змененна€ редакци€, »зм. N 1)

7.3. ќпределение массовой доли салициланилида на льн€ных издели€х

7.3.1. ћетод отбора проб

ќт проб, отобранных по п. 1.1, берут две элементарные пробы массой по 10 г кажда€. ѕробы должны быть мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,002 г.

7.3.2. јппаратура, реактивы, растворы

јппарат —окслета, состо€щий из:

шарикового холодильника типа ’Ў- Ў по √ќ—“ 25336-82;

плоскодонной колбы типа ѕ Ў по √ќ—“ 25336-82;

насадки дл€ экстрагировани€ по √ќ—“ 25336-82.

Ѕан€ песчана€ электрическа€ или вод€на€ по нормативно-технической документации.

—таканы химические вместимостью 50, 100 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

 олбы конические вместимостью 250 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

÷илиндры вместимостью 25 куб. см по √ќ—“ 1770-74.

—екундомер.

Ѕумага фильтровальна€ по √ќ—“ 12026-76.

Ѕумага индикаторна€ по нормативно-технической документации.

—пирт этиловый синтетический технический по ќ—“ 38.02386-85.

Ќатри€ гидроокись по √ќ—“ 4328-77, х.ч., 3-процентный раствор.

 ислота сол€на€ по √ќ—“ 3118-77, х.ч., раствор разбавленный 1:3 (одна часть кислоты и три части дистиллированной воды по объему).

 альций уксуснокислый по √ќ—“ 3159-76, 5-процентный раствор.

 алий йодистый по √ќ—“ 4232-74, ч., 10-процентный раствор.

Ќатрий серноватистокислый (тиосульфат натри€) по —“ —Ё¬ 223-75, 0,1 н раствор, ч.д.а.

 алий бромистый (бромид кали€) по √ќ—“ 4160-74, ч.д.а.

 алий бромноватокислый (бромат кали€) по √ќ—“ 4457-74, ч.д.а., 0,1 н раствор.

ƒл€ приготовлени€ бромид-бромата берут 2,783 г бромноватокислого кали€ и 11,9 г бромистого кали€, раствор€ют в дистиллированной воде и довод€т объем до 1000 куб. см.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

 рахмал растворимый по √ќ—“ 10163-76, 1-процентный раствор.

7.3.3. ѕроведение испытани€

ѕробу, отобранную по п. 7.3.1, помещают в гильзу из фильтровальной бумаги и экстрагируют в аппарате —окслета этиловым спиртом не менее 30 циклов. ѕо окончании экстрагировани€ спирт отгон€ют на том же аппарате —окслета.

ѕолученный концентрированный экстракт перенос€т из колбы в стакан вместимостью 50 - 100 куб. см. ¬о избежание потерь экстракта колбу промывают небольшими порци€ми (по 5 - 7 куб. см) этилового спирта, который затем присоедин€ют к концентрированному спиртовому раствору экстракта. «атем спиртовой раствор в стакане выпаривают на кип€щей вод€ной бане до полного испарени€ спирта. ѕолученный сухой остаток раствор€ют в 3 куб. см 3-процентного раствора едкого натра при нагревании на вод€ной бане, не допуска€ образовани€ отдельных частиц или комочков.

¬ образовавшийс€ щелочной раствор прибавл€ют 10 - 12 куб. см подогретой до 50 - 60 ∞C дистиллированной воды и 10 - 12 куб. см раствора уксуснокислого кали€. „ерез 10 мин. раствор фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 куб. см.

ќсадок на фильтре промывают дистиллированной водой. ѕромывные воды присоедин€ют к фильтрату. «атем к фильтрату прибавл€ют 40 куб. см 0,1 н раствора бромид-бромата, сол€ной кислоты, разбавленной 1:3, до кислой реакции по бумаге "конго" (синее окрашивание) и дополнительно 15 куб. см сол€ной кислоты, разбавленной 1:3. ѕосле перемешивани€ колбу с раствором став€т в темное место, предохран€€ от пр€мых солнечных лучей, дл€ бромировани€ салициланилида. „ерез 20 мин. к испытуемому раствору прибавл€ют 10 куб. см раствора йодистого кали€, накрывают колбу часовым стеклом и снова став€т в темное место.

„ерез 5 мин. выделившийс€ йод оттитровывают 0,1 н раствором серноватистокислого натри€ в присутствии крахмала.

ќдновременно провод€т контрольный опыт: к 40 куб. см раствора бромид-бромата прибавл€ют 15 куб. см сол€ной кислоты, разбавленной 1:3, 10 куб. см раствора йодистого кали€, став€т его в темное место и через 5 мин. оттитровывают выделившийс€ йод раствором серноватистокислого натри€.

7.3.4. ќбработка результатов

††† ћассовую долюсалициланилида (X )впроцентах вычисл€ютпо

††††††††††††††††††††††††††††††††††† 9

формуле:

 

†††††††††††††††††† (V- V) K x 0,00355 x 100

†††††††††††††††††††† 9††† 10

††††††††† ††††X= ----------------------------,

†††††††††††††† 9††††††††††††††† m

†††††††††††††††††††††††††††††††† 12

 

††† где:

††† V- количество 0,1 톆 раствора†† серноватистокислого натри€,

†††† 9

израсходованное на титрование раствора бромид-бромата контрольного

опыта, куб. см;

††† V†† - количество 0,1 нрастворасерноватистокислогонатри€,

†††† 10

израсходованное на титрование пробы, куб. см;

††† K - поправка к 0,1 н раствору серноватистокислого натри€;

††† 0,00355 - количество салициланилида, соответствующее 1 куб. см

0,1 н раствора серноватистокислого натри€, г;

††† m†† - посто€нно суха€ масса пробы, г.

†††† 12

«а окончательный результат испытани€ принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

7.4. ќпределение массовой доли 8-оксихинолината меди

7.4.1. ћетод отбора проб

ќт проб, отобранных согласно п. 1.1, берут две элементарные пробы массой по 1 - 1,5 г. ѕробы должны быть мелко нарезаны и взвешены с погрешностью до 0,002 г.

7.4.2. јппаратура, реактивы, растворы

 олбы конические вместимостью 100 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

 олбы мерные 250 и 100 куб. см по √ќ—“ 1770-74.

ѕипетки на 5, 10, 15, 20, 25 куб. см по нормативно-технической документации.

—таканчики дл€ взвешивани€ (бюксы) по √ќ—“ 25336-82.

‘ильтры стекл€нные N 1 и 2 по √ќ—“ 25336-82.

ѕлитка электрическа€ по √ќ—“ 14919-83.

—екундомер.

—пектрофотометр типа —‘-4 или фотоэлектрический колориметр с длиной волны 365 нм, кюветой 1 куб. см.

“ермометр по √ќ—“ 28498-90.

¬есы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивани€ 200 г по √ќ—“ 24104-88.

 ислота сол€на€ по √ќ—“ 3118-77, 2,5 н раствор.

8-оксихинолинат меди по нормативно-технической документации, х.ч., 0,1-процентный раствор в 2,5 н растворе сол€ной кислоты; готов€т следующим образом: 0,1 г 8-оксихинолината меди раствор€ют в гор€чем растворе 2,5 н сол€ной кислоты. –аствор фильтруют через стекл€нный фильтр N 1 или 2, перенос€т в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и довод€т до метки холодным раствором 2,5 н сол€ной кислоты. ѕриготовленный раствор используют дл€ построени€ концентрационной кривой стандартного раствора.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

(»змененна€ редакци€, »зм. N 1)

7.4.3. ѕодготовка к испытанию

ѕредварительно стро€т концентрационную кривую стандартного раствора. ƒл€ этого 0,1-процентный раствор 8-оксихинолината меди, приготовленный по п. 7.4.2, разбавл€ют 2,5 н сол€ной кислотой в соотношении 5:250; 10:250; 15:250; 20:250; 25:250 и измер€ют оптическую плотность на спектрофотометре типа —‘-4 при длине волны 365 нм. ѕо полученным данным стро€т график, откладыва€ на горизонтальной оси значени€ концентрации 8-оксихинолината меди в растворе сол€ной кислоты в мг/куб. дм, а на вертикальной оси - полученные значени€ оптической плотности растворов.

7.4.4. ѕроведение испытани€

ѕробу, отобранную по п. 7.4.1, экстрагируют в колбе вместимостью 100 куб. см 25 куб. см 2,5 н раствора сол€ной кислоты при температуре 80 - 90 ∞C в течение 15 - 20 мин. Ёту операцию повтор€ют три раза. Ёкстракты собирают и фильтруют через стекл€нный фильтр N 1 или 2. ‘ильтр промывают свежей порцией сол€ной кислоты и присоедин€ют к фильтрату. ѕолученный раствор перенос€т в мерную колбу, довод€т объем до 100 куб. см и измер€ют оптическую плотность на спектрофотометре типа —‘-4 или фотоэлектрическом колориметре при длине волны 365 нм в кювете вместимостью 1 куб. см.

¬ качестве раствора сравнени€ при спектрофотометрировании используют раствор, полученный в результате экстракции пробы, не содержащей 8-оксихинолината меди.

(»змененна€ редакци€, »зм. N 1)

7.4.5. ќбработка результатов

††† ћассовую†† долю8-оксихинолинатамеди(X)†† ↆ процентах

†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††† 10

вычисл€ют по формуле:

 

††††††††††††††††††††††††††††† Y' x 100 x 100

††††††††††††††††††††††† X†† = --------------,

†††††††††††††††††††††††† 10†††† 1000 x m

††††††††††††††††††††††††††††††††††††††† 13

 

††† где:

††† Y' - количество8-оксихинолинатамедип концентрационной

кривой, мг/куб. дм;

††† 100 - объем испытуемого раствора, куб. см;

††† m†† - посто€нно суха€ масса пробы, г.

†††† 13

«а окончательный результат испытани€ принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,001% и округленное до 0,01%.

 

††††† 8. ћ≈“ќƒџ ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»я ћј——ќ¬ќ… ƒќЋ» Ќ≈…“–јЋ№Ќџ’ —ќЋ≈…

††††††††† —≈–Ќќ…  »—Ћќ“џ ¬ ѕ≈–≈—„≈“≈ Ќј »ќЌ SO¬ “ јЌя’

††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††† 3

††††††††††††††††††††† » »«ƒ≈Ћ»я’ — ќ“ƒ≈Ћ ќ…

 

8.1. ќрганолептический метод определени€ количества нейтральных солей серной кислоты

ћетод основан на сравнении степени помутнени€ раствора сернокислого бари€, полученного из испытываемого раствора, со степенью мутности раствора сернокислого бари€, полученного из эталонного раствора серной кислоты.

8.1.1. ќтбор проб - по п. 2.1.1.

8.1.2. јппаратура, реактивы, растворы

ѕробирки стекл€нные по √ќ—“ 25336-82.

—таканы химические вместимостью 200 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

Ѕумага фильтровальна€ по √ќ—“ 12026-76.

 ислота серна€ по √ќ—“ 4204-77, 10-процентный раствор, х.ч.

Ѕарий хлористый по √ќ—“ 4108-72, 10-процентный раствор, ч.д.а.

 ислота сол€на€ по √ќ—“ 3118-77, 10-процентный раствор, х.ч.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

8.1.3. ѕодготовка к испытанию

ќтобранную пробу экстрагируют гор€чей дистиллированной водой по п. 2.4.3. ѕолученный водный экстракт используют дл€ испытани€.

8.1.4. ѕроведение испытани€

¬ две пробирки из одного сорта стекла, одинаковых вместимостью и диаметром, наливают по 5 куб. см раствора: в одну - отфильтрованный раствор, полученный по п. 8.1.3, в другую - контрольный раствор с определенным, в соответствии с таблицей, содержанием серной кислоты.

 

┌────────┬───────────────┬───────────────────────────────────────┐

│ Ќомер—одержани円 │ –аствор соответствует содержанию иона │

│раствора│серной кислоты,│††† SO , % от посто€нно сухой массы†††

††††††† †† г/куб. д솆 ††††† 3†††††††††††††††††††††††††††††††

††††††† †††††††††††††† ††††††† используемого материала†††††††

├────────┼───────────────┼───────────────────────────────────────┤

│1†† ††††│0,06125††††††† │0,05††††††††††††††††††††††††††††††††††

│2†††††† │0,1225†††††††† │0,10††††††††††††††††††††††††††††††††††

│3†††††† │0,1838†††††††† │0,15††††††††††††††††††††††††††††††††††

│4†††††† │0,2450†††††††† │0,20††††††††††††††††††††††††††††† †††††

│5†††††† │0,3063†††††††† │0,25††††††††††††††††††††††††††††††††††

│6†††††† │0,3675†††††††† │0,30††††††††††††††††††††††††††††††††††

│7†††††† │0,4288†††††††† │0,35††††††††††††††††††††††††††††††††††

│8†††††† │0,4900†††††††† │0,40††††††††††††††††† †††††††††††††††††

│9†††††† │0,5513†††††††† │0,45††††††††††††††††††††††††††††††††††

│10††††† │0,6125†††††††† │0,50††††††††††††††††††††††††††††††††††

└────────┴───────────────┴───────────────────────────────────────┘

 

¬ обе пробирки прибавл€ют по 1 куб. см раствора сол€ной кислоты и по 1 куб. см раствора хлористого бари€.

ќбе пробирки сильно встр€хивают и сравнивают интенсивность помутнени€. ѕомутнение пробирки с испытуемым раствором не должно быть больше, чем в пробирке с контрольным раствором.

—равнива€ испытываемый раствор с контрольными растворами, определ€ют, к какому из них ближе всего подходит по интенсивности помутнени€ испытываемый раствор.

8.2. ¬есовой метод определени€ массовой доли нейтральных солей серной кислоты

8.2.1. ћетод отбора проб

ќт проб, отобранных по п. 1.1, отбирают две элементарные пробы массой по 5 г. ѕроба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.

8.2.2. јппаратура, реактивы, растворы

¬есы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивани€ 200 г по √ќ—“ 24104-88.

—таканчики дл€ взвешивани€ (бюксы) по √ќ—“ 25336-82.

—таканы химические вместимостью 300 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

¬оронка фарфорова€ по √ќ—“ 9147-80.

 олбы конические вместимостью 250 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

 апельница стекл€нна€ по √ќ—“ 25336-82.

÷илиндры вместимостью 10 куб. см по √ќ—“ 1770-74.

“игли фарфоровые N 4 по √ќ—“ 9147-80.

ѕечь муфельна€ типа ѕћ-8 по нормативно-технической документации, обеспечивающа€ температуру 800 ∞C.

Ѕумага фильтровальна€ по √ќ—“ 12026-76.

 ислота сол€на€ по √ќ—“ 3118-77, плотностью 1,19 г/куб. см, х.ч.

Ѕарий хлористый по √ќ—“ 4108-72, 2-процентный раствор, х.ч.

—еребро азотнокислое по √ќ—“ 1277-75, 1-процентный раствор, ч.д.а.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

(»змененна€ редакци€, »зм. N 1)

8.2.3. ѕроведение испытани€

ќтобранную пробу кип€т€т в 150 куб. см дистиллированной воды в течение 30 мин., после чего раствор фильтруют через фарфоровую воронку, промывают на фильтре гор€чей водой и общий объем фильтрата довод€т выпариванием приблизительно до 25 куб. см. «атем фильтрат подкисл€ют 2 - 3 капл€ми сол€ной кислоты и осаждают на кипу 10 куб. см гор€чего раствора хлористого бари€. ќсадок оставл€ют в покое на 12 - 15 ч, затем фильтруют через плотный фильтр, промывают холодной дистиллированной водой до исчезновени€ реакции на хлор (проба с азотнокислым серебром) и прокаливают в муфельной печи до посто€нно сухой массы.

8.2.4. ќбработка результатов

††† ћассовую долю сернокислыхсолей (X) в пересчете на ионSO

†††††††††††††††††††††††††††††††††††††† 11††††††††††††††††††††††† 3

в процентах вычисл€ют по формуле:

 

††††††††††††††††††††††††† m†† x 0,343 x 100

†††††††††††††††††††††††††† 14

††††††††††††††††††† X†† = -----------------,

†††††††††††††††††††† 11††††††††† m

††††††††††††††††††††††††††††††††† 15

 

††† где:

††† m†† - масса прокаленного сернокислого бари€, г;

†††† 14

††† 0,343 - коэффициент дл€пересчета сернокислогобари€ наион

SO ;

3

††† m†† - посто€нно суха€ масса пробы.

†††† 15

«а окончательный результат испытани€ принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

 

9. ћ≈“ќƒ ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»я ћј——ќ¬ќ… ƒќЋ» ¬≈ў≈—“¬, Ё —“–ј√»–”≈ћџ’

Ѕ≈Ќ«ќЋќћ »Ћ» Ё“»Ћќ¬џћ Ё‘»–ќћ, ¬ “ јЌя’ » »«ƒ≈Ћ»я’

— ќ“ƒ≈Ћ ќ… » Ѕ≈« ќ“ƒ≈Ћ »

 

9.1. ћетод отбора проб

ќт проб, отобранных по п. 1.1, берут по две элементарные пробы массой по 5 г кажда€. ѕробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.

9.2. јппаратура, реактивы, растворы

—таканчики дл€ взвешивани€ (бюксы) по √ќ—“ 25336-82.

јппарат —окслета, состо€щий из:

холодильника шарикового типа ’Ў- Ў по √ќ—“ 25336-82;

насадки дл€ экстрагировани€ типа ЌЁ по √ќ—“ 25336-82;

колбы плоскодонной типа ѕ Ў по √ќ—“ 25336-82.

ѕлитка электрическа€ с закрытой спиралью по √ќ—“ 14919-83.

Ўкаф сушильный, обеспечивающий температуру (105 +/- 4) ∞C.

¬есы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивани€ 200 г по √ќ—“ 24104-88.

Ѕан€ вод€на€ по нормативно-технической документации.

Ѕумага фильтровальна€ по √ќ—“ 12026-76.

Ѕензол по √ќ—“ 5955-75.

Ёфир этиловый по √ќ—“ 8981-78.

(»змененна€ редакци€, »зм. N 1)

9.3. ѕроведение испытани€

ќтобранную пробу завертывают в фильтровальную бумагу и закладывают в аппарат —окслета таким образом, чтобы верхний край пробы был несколько ниже верхнего конца сифона. «атем наливают бензол или этиловый эфир так, чтобы его хватило дл€ переливани€ при эстрагировании (примерно в 1,5 - 1,7 раза более объема экстрактора). Ёкстрагирование бензолом провод€т на песчаной бане, а этиловым эфиром - на вод€ной бане в течение времени, обеспечивающего 8 - 10 циклов. ѕо окончании экстрагировани€ бензол или этиловый эфир отгон€ют из колбы и оставшийс€ экстракт перенос€т во взвешенные бюксы, тщательно ополаскива€ колбы растворителем, выпаривают экстракт на песчаной бане досуха и высушивают в сушильном шкафу при температуре (93 +/- 4) ∞C до посто€нно сухой массы.

ѕри наличии аппаратов —окслета небольшого объема можно избежать переноса экстракта в бюксы и после отгонки растворител€ сушить экстракт и доводить его до посто€нно сухой массы в этих же колбах, предварительно взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г. ƒл€ исключени€ вли€ни€ веществ, экстрагируемых из фильтровальной бумаги, проводитс€ контрольный опыт.

9.4. ќбработка результатов

††† ћассовую долю веществ,экстрагируемыхбензоломили этиловым

эфиром (X), в процентах вычисл€ют по формуле:

†††††††† 12

 

††††††††††††††††††††††††††††† m†† x 100

†††††††††††††††††††††††††††††† 16

††††††††††††††††††††††† X†† = ---------,

†††††††††††††††††††††††† 12††††† m

††††††††††††††††††††††††††††††††† 17

 

††† где:

††† m†† - посто€нно суха€ масса экстракта, г;

†††† 16

††† m†† - посто€нно суха€ масса пробы, г.

†††† 17

«а окончательный результат испытани€ принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

 

10. ћ≈“ќƒ ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»я ѕ–»—”“—“¬»я —¬ќЅќƒЌќ√ќ ’Ћќ–ј

¬ ќ“Ѕ≈Ћ≈ЌЌџ’ “ јЌя’ » »«ƒ≈Ћ»я’

 

10.1. ћетод отбора проб

ќт проб, отобранных по п. 1.1, берут две элементарные пробы массой по 0,1 - 0,2 г.

10.2. јппаратура, реактивы, растворы

ѕробирки по √ќ—“ 25336-82.

÷илиндры вместимостью 10 куб. см по √ќ—“ 1770-74.

—таканчики дл€ взвешивани€ по √ќ—“ 25336-82.

 апельница по √ќ—“ 25336-82.

¬есы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивани€ 200 г по √ќ—“ 24104-88.

 ислота уксусна€ по √ќ—“ 61-75, 60-процентный раствор, ч.д.а.

 рахмал растворимый по √ќ—“ 10163-76, 1-процентный раствор, отфильтрованный.

 алий йодистый по √ќ—“ 4232-74, ч., 1-процентный раствор.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

(»змененна€ редакци€, »зм. N 1)

10.3. ѕроведение испытани€

ќтобранную пробу помещают в пробирку, приливают 10 куб. см воды, встр€хивают до полного смачивани€ испытуемого материала и добавл€ют 2 - 3 капли раствора уксусной кислоты, 0,5 куб. см раствора крахмала и 0,5 куб. см раствора йодистого кали€.

ѕо€вление на испытываемом материале сине-фиолетового окрашивани€ указывает на присутствие свободного хлора.

ћетод следует примен€ть до аппретировани€ тканей и изделий.

 

11. ћ≈“ќƒ ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»я ѕ–»—”“—“¬»я —≈–Ќ»—“ќ√ќ Ќј“–»я

¬ ќ –јЎ≈ЌЌџ’ Ќ»“ ј’

 

11.1. ћетод отбора проб

ќт проб, отобранных по п. 1.1, с каждой паковки отбирают две элементарные пробы в виде моточков ниток массой по 10 г.

11.2. јппаратура, реактивы, растворы

¬есы лабораторные равноплечие 2-го класса с наибольшим пределом взвешивани€ 200 г.

 олбы конические вместимостью 250 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

—таканы химические вместимостью 250 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

ѕробирки химические по √ќ—“ 25336-82.

ѕлитка электрическа€ по √ќ—“ 14919-83.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

—винец уксуснокислый по √ќ—“ 1027-67, 10-процентный раствор, ч.д.а.

11.3. ѕроведение испытани€

ќтобранные пробы помещают в стекл€нный сосуд (колба, стакан) вместимостью 250 куб. см, прибавл€ют 200 куб. см воды и кип€т€т 30 мин., добавл€€ во врем€ кип€чени€ гор€чую (80 ∞C) воду взамен испарившейс€ до первоначального уровн€. ѕрокип€ченный раствор наливают в пробирку и добавл€ют 3 - 5 капель раствора уксуснокислого свинца.

ѕо€вление черного осадка сернистого свинца указывает на присутствие в нитках сернистого натри€. «а результат испытани€ принимают присутствие или отсутствие сернистого натри€. ѕри расхождении результата испытани€ на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. «а окончательный результат испытани€ принимают наихудший результат повторных испытаний.

 

12. ћ≈“ќƒ ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»я ћј——ќ¬ќ… ƒќЋ» јѕѕ–≈“ј

Ќј ќ—Ќќ¬≈ ¬ќƒќ–ј—“¬ќ–»ћџ’ ѕ–ќƒ” “ќ¬ »  –ј’ћјЋј

¬ “ јЌя’ » »«ƒ≈Ћ»я’ — ќ“ƒ≈Ћ ќ…

 

12.1. ћетод отбора проб

ќт проб, отобранных по п. 1.1, берут по две элементарные пробы массой по 5 г.

12.2. јппаратура, реактивы, растворы

—таканчики дл€ взвешивани€ (бюксы) по √ќ—“ 25336-82.

—таканы химические стекл€нные вместимостью 250 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

—таканы фарфоровые вместимостью 250 куб. см по √ќ—“ 9147-80.

ѕалочки стекл€нные по √ќ—“ 25336-82.

Ўкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.

ѕлитка электрическа€ по √ќ—“ 14919-83.

¬есы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивани€ 200 г по √ќ—“ 24104-88.

Ѕумага йодокрахмальна€ по нормативно-технической документации.

’лорамин “ или Ѕ по нормативно-технической документации или монохлорамин ’Ѕ по √ќ—“ 14193-78.

—интанол ƒ—-10 или аналогичный неионогенный смачиватель по нормативно-технической документации.

Ќатри€ гидроокись по √ќ—“ 4328-77, х.ч.

ћедь сернокисла€ по √ќ—“ 4165-78, ч.д.а.

 алий йодистый по √ќ—“ 4232-74, ч.

…од по √ќ—“ 4159-79, 0,1-процентный раствор, ч.д.а.; готов€т следующим образом: 0,1 г металлического йода и 1,5 г йодистого кали€ раствор€ют в небольшом количестве воды и после растворени€ дополн€ют раствор водой до объема 100 куб. см.

(»змененна€ редакци€, »зм. N 1)

12.3. ѕодготовка к испытанию

ќтобранную пробу высушивают в сушильном шкафу при температуре (100 +/- 4) ∞C до посто€нно сухой массы с погрешностью не более 0,0002 г.

12.4. ѕроведение испытани€

ќтобранную пробу помещают в химический стакан, заливают 50 куб. см гор€чей воды, затем кип€т€т на плитке 1 - 2 мин., добавл€ют 250 куб. см раствора, содержащего 3 г/куб. дм едкого натра, 3 г/куб. дм смачивател€, 2 г/куб. дм хлорамина, 0,1 г/куб. дм сернокислой меди. —нова кип€т€т 3 - 5 мин. до исчезновени€ реакции на активный хлор (проба на йодокрахмальную бумагу).

ƒалее раствор сливают и пробу хорошо промывают гор€чей и холодной дистиллированной водой.

ѕолное расщепление и удаление аппрета с анализируемой пробы провер€ют раствором йода.

≈сли аппрет не удален, то кип€чение в новой порции раствора повтор€ют. ѕосле полного расщеплени€ аппрета пробу тщательно промывают в гор€чей (50 +/- 2) ∞C и холодной (20 +/- 2) ∞C дистиллированной воде, отжимают и высушивают в сушильном шкафу при температуре (100 +/- 4) ∞C до посто€нно сухой массы.

ѕримечание. ¬ведение в раствор сернокислой меди следует проводить непосредственно перед обработкой.

 

(»змененна€ редакци€, »зм. N 1)

12.5. ќбработка результатов

††† ћассовую долю аппрета (X) в процентах вычисл€ют по формуле:

††††††††††††††††††††††††††† 13

 

†††††††††††††††††††††††††† (m†† - m) x 100

†††††††††††††††††††††††††††† 19††† 18

†††††††††††††††††††† X†† = -----------------,

††††††††††††††††††††† 13††††††††† m

††††††††††† †††††††††††††††††††††††18

 

††† где:

††† m†† - посто€нно суха€ масса пробы после обработки, г;

†††† 18

††† m†† - посто€нно суха€ масса пробы до обработки, г.

†††† 19

«а окончательный результат испытани€ принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

 

13. ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»≈ ћј——ќ¬ќ… ƒќЋ» јѕѕ–≈“ќ¬ ¬ “ јЌя’

» »«ƒ≈Ћ»я’ — ћјЋќ—ћ»Ќј≈ћќ…, ћјЋќ”—јƒќ„Ќќ…, ћјЋќ—ћџ¬ј≈ћќ…

ќ“ƒ≈Ћ јћ» » —“ќ… »ћ»  јЋјЌƒ–ќ¬џћ» Ё‘‘≈ “јћ» Ќј ќ—Ќќ¬≈

ј«ќ“—ќƒ≈–∆јў»’ —ћќЋ ћ≈“ќƒќћ  »—Ћќ“Ќќ√ќ √»ƒ–ќЋ»«ј

 

13.1. ћетод отбора проб

ќт проб, отобранных по п. 1.1, берут две элементарные пробы массой по 2 г.

13.2. јппаратура, реактивы, растворы

—таканчики дл€ взвешивани€ (бюксы) по √ќ—“ 25336-82.

—таканы химические стекл€нные вместимостью 150 куб. см по √ќ—“ 25336-82 или стаканы фарфоровые вместимостью 150 куб. см по √ќ—“ 9147-80.

÷илиндры по √ќ—“ 1770-74.

¬есы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивани€ 200 г по √ќ—“ 24104-88.

—екундомер.

Ўкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.

“ермометр по √ќ—“ 28498-90.

 ислота сол€на€ по √ќ—“ 3118-77, 1-процентный раствор, ч.д.а.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

ћетиловый оранжевый по “” 609-6171-84, 0,02-процентный раствор.

“онкомоющее средство "Ћотос" по нормативно-технической документации, 0,2-процентный раствор; готов€т следующим образом: берут 2 г препарата, раствор€ют его в небольшом количестве воды и после растворени€ довод€т раствор водой до объема 1000 куб. см.

(»змененна€ редакци€, »зм. N 1)

13.3. ѕроведение испытани€

ќтобранную пробу промывают раствором тонкомоющего средства "Ћотос" в течение 10 мин. при температуре раствора (40 +/- 2) ∞C и модуле 1:50, затем промывают водой с температурой (40 +/- 2) ∞C и холодной. ѕосле этого пробу высушивают в сушильном шкафу при температуре (100 +/- 4) ∞C до посто€нно сухой массы и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

ѕромытую и высушенную пробу помещают в химический стакан и обрабатывают 100 куб. см 1-процентного раствора сол€ной кислоты в течение 30 мин. при температуре (70 +/- 2) ∞C. ѕосле этого сливают раствор сол€ной кислоты и промывают пробу два раза теплой водой (40 +/- 2) ∞C и два раза холодной водой (20 +/- 2) ∞C. ѕолноту отмывки сол€ной кислоты провер€ют в промывной воде и на пробе с раствором индикатора - метилового оранжевого. ќтсутствие по€влени€ розовой окраски от прибавлени€ 2 - 3 капель раствора метилового оранжевого свидетельствует о полном удалении сол€ной кислоты.

ѕромытую пробу сушат в сушильном шкафу до посто€нно сухой массы при температуре (100 +/- 4) ∞C и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

13.4. ќбработка результатов

††† ћассовую долю аппрета (смолы) (X) в процентахвычисл€ютпо

††††††††††††††††††††††††††††††††††† 14

формуле:

 

†††††††††††††††††††††††††† (m†† - m) x 100

†††††††††††††††††††††††††††† 21††† 20

†††††††††††††††††††† X†† = -----------------,

††††††††††††††††††††† 14††††††††† m

†††††††††††††††††††††††††††††††††† 20

 

††† где:

††† m†† - посто€нносуха€ массапробы†† послеобработки1-процентным

†††† 20

раствором сол€ной кислоты, г;

††† m†† - посто€нн† суха€††† масса†† пробы дообработки 1-процентным

†††† 21

раствором сол€ной кислоты, г.

«а окончательный результат испытани€ принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

 

14. ћ≈“ќƒ ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»я ћј——ќ¬ќ… ƒќЋ» јѕѕ–≈“ј

(ѕќЋ»Ё“»Ћ≈Ќј » ѕќЋ»¬»Ќ»Ћј÷≈“ј“ј) ¬ “ јЌя’ » »«ƒ≈Ћ»я’

— ћјЋќ—ћџ¬ј≈ћџћ јѕѕ–≈“ќћ

 

14.1. ћетод отбора проб

ќт проб, отобранных по п. 1.1, берут две элементарные пробы массой 5 г кажда€.

14.2. јппаратура, реактивы

—таканчики дл€ взвешивани€ (бюксы) по √ќ—“ 25336-82.

јппарат —окслета, состо€щий из:

холодильника ’Ў- Ў по √ќ—“ 25336-82;

насадки дл€ экстрагировани€ типа ЌЁ по √ќ—“ 25336-82;

колбы плоскодонной типа ѕ Ў по √ќ—“ 25336-82.

Ѕан€ песчана€ электрическа€ по нормативно-технической документации.

Ўкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.

¬есы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивани€ 200 г по √ќ—“ 24104-88.

Ѕумага фильтровальна€ по √ќ—“ 12026-76.

”глерод четыреххлористый по √ќ—“ 20288-74.

(»змененна€ редакци€, »зм. N 1)

14.3. ѕодготовка к испытанию

ќтобранную пробу высушивают в сушильном шкафу при температуре (100 +/- 4) ∞C до посто€нно сухой массы и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

14.4. ѕроведение испытани€

ѕодготовленную пробу завертывают в фильтровальную бумагу и закладывают в экстрактор аппарата —окслета таким образом, чтобы верхний край пробы был ниже верхнего конца сифона, затем заливают четыреххлористый углерод с таким расчетом, чтобы хватило дл€ переливани€ при экстрагировании (полтора объема экстрактора после внесени€ туда анализируемой пробы). Ёкстрагирование производ€т на песчаной бане в течение времени, обеспечивающего 25 циклов.

ѕо окончании экстрагировани€ навеску вынимают из экстрактора, освобождают от фильтровальной бумаги и сушат до посто€нно сухой массы в сушильном шкафу при температуре (100 +/- 4) ∞C.

14.5. ќбработка результатов

††† ћассовую долю аппрета (полиэтилена и поливинилацетата) (X) в

†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††† 15

процентах вычисл€ют по формуле:

 

†††††††††††††††††††††††††† (m†† - m) x 100

†††††††††††††††††††††††††††† 23††† 22

†† ††††††††††††††††††X†† = -----------------,

††††††††††††††††††††† 15††††††††† m

†††††††††††††††††††††††††††††††††† 22

 

††† где:

††† m†† - посто€нно суха€ масса пробы после экстрагировани€, г;

†††† 22

††† m†† - посто€нно суха€ масса пробы до экстрагировани€, г.

†††† 23

«а окончательный результат испытани€ принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

 

15. ћ≈“ќƒ ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»я ћј——ќ¬ќ… ƒќЋ» ¬»— ќ«Ќќ√ќ

» ѕќЋ»Ё‘»–Ќќ√ќ ¬ќЋќ Ќј ¬ —ћ≈—» — ’Ћќѕ ќћ » Ћ№Ќќћ ¬ Ћ≈Ќ“≈,

–ќ¬Ќ»÷≈, ѕ–я∆≈, “ јЌя’ » Ў“”„Ќџ’ »«ƒ≈Ћ»я’ (¬ “ќћ „»—Ћ≈

Ќ»“ ј’) —”–ќ¬џ’ »Ћ» ѕ–ќЎ≈ƒЎ»’ ќЅ–јЅќ“ ” (ќ“¬ј– ”,

ћ≈–—≈–»«ј÷»ё, ќ“Ѕ≈Ћ ”)

 

15.1. ћетод отбора проб

ќт проб, отобранных по п. 1.1, берут:

дл€ ткани из смеси химических волокон с хлопком - две элементарные пробы в виде квадратов массой не менее 5 г кажда€ таким образом, чтобы нити основы и утка одной пробы не €вл€лись продолжением нитей основы и утка другой пробы;

дл€ пр€жи, ниток, ленты и ровницы из смеси химических волокон с хлопком - две элементарные пробы не менее 5 г кажда€ из разных мест;

дл€ ткани из смеси полиэфирного волокна со льном - две элементарные пробы массой не менее 1 г кажда€ в виде квадратов, вырезанных в любом месте. ќт набивных тканей пробы отбирают на участках ткани без рисунков. ” проб, отобранных от аппретированных тканей, предварительно снимают аппрет (п. 12.4);

дл€ пр€жи, ленты и ровницы из смеси полиэфирного волокна со льном - две элементарные пробы массой не менее 1 г кажда€, вырезанных в любом месте. ѕробы измельчают на отрезки не более 5 см.

15.2. јппаратура, реактивы, материалы

÷илиндр вместимостью 50, 100, 250 куб. см по √ќ—“ 1770-74.

Ѕумага йодокрахмальна€ по нормативно-технической документации.

¬есы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивани€ 20 г по √ќ—“ 24104-88.

 апельница стекл€нна€ по √ќ—“ 25336-82.

—такан химический вместимостью 100 куб. см, 200 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

јппарат —окслета, состо€щий из холодильника стекл€нного типа ’Ў- Ў по √ќ—“ 25336-82, плоскодонной колбы типа ѕ-2 по √ќ—“ 25336-82, насадки дл€ экстрагировани€ типа ЌЁ по √ќ—“ 25336-82.

Ќасос водоструйный лабораторный по √ќ—“ 23932-90.

Ёксикатор, содержащий хлористый кальций, по √ќ—“ 25336-82.

 олба коническа€ с притертой пробкой вместимостью 100 куб. см, 250 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

“ермометр по √ќ—“ 28498-90.

Ѕумага фильтровальна€ по √ќ—“ 12026-76.

Ўкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.

ѕлитка электрическа€ по √ќ—“ 14919-83.

¬оронка стекл€нна€ по √ќ—“ 23932-90.

¬оронка фильтрующа€ типа ¬‘ с размером пор 100 - 160 мкм по √ќ—“ 25336-82.

—таканчики дл€ взвешивани€ (бюксы) по √ќ—“ 25336-82.

Ѕан€ вод€на€ по нормативно-технической документации.

’олодильник обратный по √ќ—“ 25336-82.

ѕалочки стекл€нные по √ќ—“ 25336-82.

ћеталлическа€ сетка по √ќ—“ 6613-86, номер сетки 0,4 - 0,5.

—текла покровные дл€ микропрепаратов по √ќ—“ 6672-75.

—текла предметные дл€ микропрепаратов по √ќ—“ 9284-75.

ћикроскоп световой биологический по нормативно-технической документации с увеличением 250 - 300.

’лорамин “ или Ѕ по нормативно-технической документации.

Ќатри€ гидроокись (натр едкий) по √ќ—“ 4328-77.

—мачиватель неиогенный типа —интанол ƒ—-10 по нормативно-технической документации.

ћедь сернокисла€ по √ќ—“ 4165-78.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

”глерод четыреххлористый по 20288-74.

јммиак водный по √ќ—“ 3760-79, раствор с массовой долей 20%.

 ислота муравьина€ по √ќ—“ 5848-73.

÷инк хлористый по √ќ—“ 4529-78, раствор с массовой долей 20% в муравьиной кислоте (см. ѕриложение 1).

 алий йодистый по √ќ—“ 4232-74.

…од по √ќ—“ 4159-79, раствор с массовой долей 0,1% готов€т следующим образом: 0,1 г кристаллического йода и 1,5 г йодистого кали€ раствор€ют в небольшом количестве воды и затем дополн€ют водой до объема 100 куб. см.

—ерна€ кислота по √ќ—“ 4204-77:

раствор с массовой долей 75%;

раствор с массовой долей 70%.

Ѕензол по √ќ—“ 5955-75.

Ѕарий хлористый по √ќ—“ 4108-72, раствор с массовой долей 10%.

15.3. ѕодготовка к испытанию

15.3.1. ѕодготовка к испытани€м при определении массовой доли вискозного волокна в смеси с хлопком и полиэфирного волокна в смеси с хлопком

ѕеред проведением анализа волокна должны быть идентифицированы под микроскопом.

Ёлементарные пробы текстильных материалов (пр€жа, ткани), прошедших обработку, не содержащих шлихту, подвергаютс€ дальнейшим испытани€м без предварительной подготовки. ќбъединенные элементарные пробы суровых текстильных материалов подвергают предварительной подготовке в соответствии с п. 12.4. «атем пробы экстрагируют в аппарате —окслета четыреххлористым углеродом в течение 1 ч со скоростью 6 циклов в час. ƒают возможность четыреххлористому углероду испаритьс€, перенос€т пробы в химический стакан вместимостью 250 куб. см и промывают холодной и гор€чей водой при модуле 100:1. ѕробы высушивают в сушильном шкафу при температуре (100 +/- 5) ∞C до посто€нной массы и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

ѕодготовка ниток по п. 16.3.

15.3.2. ѕодготовка к испытани€м при определении массовой доли полиэфирного волокна в смеси со льном

Ёлементарные пробы взвешивают.

Ёлементарные пробы суровых текстильных материалов подвергают экстрагированию бензолом дл€ удалени€ воскообразных веществ в аппарате —окслета. ѕробы помещают в гильзу из фильтровальной бумаги, которую затем внос€т в среднюю часть аппарата. ¬ колбу аппарата наливают растворител€ на 50 - 60 куб. см больше объема экстрактора. Ёкстрагирование ведут в течение 6 - 8 ч не менее 24 циклов. Ќагревание ведут на кип€щей бане. ѕосле экстрагировани€ гильзу с навеской удал€ют. Ќавеску высушивают на воздухе.

ѕримечание. Ёлементарные пробы отбеленного, отваренного материала экстрагированию не подвергаютс€.

 

15.4. ѕроведение испытаний

15.4.1. ѕроведение испытаний при определении массовой доли вискозного волокна в смеси с хлопком.

ќт элементарной пробы, подготовленной по п. 15.3.1, отбирают пробу массой около 1 г кажда€ и взвешивают. ѕробу помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, добавл€ют 100 куб. см раствора хлористого цинка в муравьиной кислоте, предварительно нагретого до температуры (40 +/- 2) ∞C.  олбу закрывают пробкой и встр€хивают ее.  олбу с содержимым оставл€ют в покое на 2 ч при температуре (40 +/- 2) ∞C, дважды встр€хива€ ее в течение этого времени, через интервалы времени в 45 мин. —одержимое колбы перенос€т в высушенную до посто€нно сухой массы фильтрующую воронку, соединенную с водоструйным насосом, и отфильтровывают раствор хлористого цинка в муравьиной кислоте. ќстатки на стенках колбы смывают на фильтр 10 - 15 куб. см раствора. “щательно промывают осадок на фильтре дистиллированной водой при температуре (40 +/- 2) ∞C, затем 100 куб. см холодного раствора аммиака и холодной дистиллированной водой. ќтсасывание не примен€ют до тех пор, пока промывной раствор не стечет под действием силы т€жести.

¬оронку с остатком высушивают до посто€нно сухой массы в сушильном шкафу при температуре (100 +/- 5) ∞C.

15.4.2. ѕроведение испытаний при определении массовой доли полиэфирного волокна в смеси с хлопком

ќт каждой элементарной пробы, подготовленной по п. 15.3, отбирают пробу массой около 1 г кажда€. ѕроба должна быть взвешена. ѕробу помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, добавл€ют 200 куб. см раствора серной кислоты с массовой долей 75%.  олба закрываетс€ пробкой и встр€хиваетс€ дл€ смачивани€ волокна. “емпература раствора поддерживаетс€ (50 +/- 2) ∞C в течение 60 мин., содержимое колбы встр€хивают в течение этого времени с интервалом 10 мин.

—одержимое колбы перенос€т в высушенную до посто€нно сухой массы фильтрующую воронку, соединенную с водоструйным насосом. ѕромывают осадок неоднократным наполнением воронки серной кислотой с массовой долей 75%. ќстатки на стенках колбы смывают на фильтр раствором серной кислоты той же концентрации. ќсадок на фильтре тщательно промывают дистиллированной водой, затем 100 куб. см раствора аммиака и холодной водой. ќтсасывание не осуществл€етс€ до тех пор, пока промывной раствор не стечет под действием силы т€жести. ¬ысушивают до посто€нно сухой массы в сушильном шкафу при температуре (100 +/- 5) ∞C.

15.4.3. ѕроведение испытаний при определении массовой доли полиэфирного волокна в смеси со льном

Ёлементарную пробу, подготовленную по п. 15.3.2, помещают в стакан вместимостью 100 куб. см, добавл€ют 40 куб. см раствора серной кислоты с массовой долей 70%, нагревают на вод€ной бане до температуры (40 +/- 2) ∞C и при этой температуре раствор€ют целлюлозный компонент в течение 30 мин., посто€нно перемешива€. —одержимое из стакана перенос€т в колбу вместимостью 200 - 250 куб. см. —такан и термометр тщательно ополаскивают гор€чей дистиллированной водой и сливают воду в колбу. ќбъем жидкости в колбе довод€т до 150 куб. см, колбу присоедин€ют к обратному холодильнику, нагревают на кип€щей вод€ной бане в течение 30 мин., затем сливают через металлическую сетку.   остатку в колбе добавл€ют небольшое количество гор€чей дистиллированной воды, встр€хивают и декантируют через сетку. ѕромывание повтор€ют несколько раз до полного удалени€ сульфат-ионов (проба по 10-процентному раствору хлористого бари€) и негидролизованного остатка целлюлозного компонента (визуально). Ќерастворившиес€ волокна полиэфира смывают на сетку гор€чей дистиллированной водой. ќтмытый остаток перенос€т пинцетом в стаканчик дл€ взвешивани€, высушенный до посто€нно сухой массы, и высушивают в сушильном шкафу при температуре (100 +/- 5) ∞C до посто€нной массы. ¬ случае попадани€ частиц негидролизованного остатка целлюлозного компонента на полиэфирное волокно необходимо выбрать их после подсушивани€ пинцетом.

15.5. ќбработка результатов

15.5.1. ќбработка результатов при определении массовой доли вискозного волокна в смеси с хлопком

††† ћассовую долю вискозного волокна (X) впроцентахвычисл€ют

†††††††††††††††††††††††††††††††††††††† 16

по формуле:

 

†††††††††††† †††††††††††††††††††m†† - m†† d

†††††††††††††††††††††††††††††††† 25††† 24

††††††††††††††††††††††††† X†† = ----------- x 100,

†††††††††††††††††††††††††† 16†††††† m

†††††††††††††††††††††††††††††††††††† 25

 

††† где:

††† m†† - масса посто€нно сухого остатка, г;

†††† 24

††† m†† - масса посто€нносухой элементарнойпробы до испытани€,

†††† 25

г;

††† d - поправочны醆 коэффициентна изменение массыхлопкапри

анализе, который равен 1,04 дл€ сурового хлопка и 1,02 дл€ хлопка,

прошедшего предварительную обработку.

††† ¬ычисление провод€т с точностью до второго дес€тичного знака и

округл€ют до первого дес€тичного знака. «а окончательный результат

принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

††† 15.5.2. ќбработка результатовпри определениимассовойдоли

полиэфирного волокна в смеси с хлопком.

††† ћассовую долю полиэфирног волокна в смеси с хлопком (X) в

†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††† 17

процентах вычисл€ют по формуле:

 

††††††††††††††††††††††††††††††† m

†††††††††††††††††††††††††††††††† 27

††††††††††††††††††††††††† X†† = --- x 100,

†††††††††††††††††††††††††† 17†† m

†††††††††††††††††††††††††††††††† 26

 

††† где:

††† m†† - масса посто€нно сухого остатка, г;

†††† 27

††† m†† - масса посто€нно сухой элементарнойпробы доиспытани€,

†††† 26

г.

††† ¬ычисление провод€т с точностью до второго дес€тичного знака и

округл€ют до первого дес€тичного знака. «а окончательный результат

принимают среднее арифметическое результатов двух испытаний.

††† 15.5.3. ќбработка результатов приопределениимассовойдоли

полиэфирного волокна в смеси со льном.

††† ћассовую долюполиэфирногокомпонента (X)†† ↆ† процентах

††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††† 18

вычисл€ют по формуле:

 

††††††††††††††††††††††††††††† m

†††††††††††††††††††††††††††††† 29

††††††††††††††††††††††† X†† = --- x 100,

†††††††††††††††††††††††† 18†† m

†††††††††††††††††††††††††††††† 28

 

††† где:

††† m†† - масса††† посто€нн сухогоостатка†† посл円 обработки

†††† 29

навески серной кислотой, г;

†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††† 100 x g

††† m†† - масса посто€нно сухой навески, г, равна€ -------;

†††† 28††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††† 100 + W

††† g - масса воздушно-сухой навески, г;

†† W - влажность материала, %.

ќпределение влажности материала проводитс€ параллельно с анализом на отдельных навесках.

«а окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с точностью до второго дес€тичного знака, и округл€ют до первого дес€тичного знака.

 

16. ћ≈“ќƒ ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»я —“≈ѕ≈Ќ» ћ≈–—≈–»«ј÷»» “ јЌ»,

ѕ–я∆» » »«ƒ≈Ћ»… ’Ћќѕ„ј“ќЅ”ћј∆Ќџ’ » ’Ћќѕ ќѕќЋ»Ё‘»–Ќџ’

 

16.1. ћетод отбора проб

ќт проб, отобранных по п. 1.1, берут две элементарные пробы массой 5 г кажда€.

 онтрольные пробы: дл€ тканей используетс€ миткаль хлопчатобумажный отбеленный неаппретированный и немерсеризованный, дл€ пр€жи используетс€ хлопчатобумажна€ пр€жа немерсеризованна€ аналогичных видов подготовки и номинальных линейных плотностей; дл€ ниток - отбеленные немерсеризованные нитки аналогичных структур.

16.2. јппаратура, реактивы, материалы

ѕлитка электрическа€ по √ќ—“ 14919-83.

Ўкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры (100 +/- 5) ∞C.

¬есы лабораторные технические 4-го класса точности (типа ¬Ћ -500) с наибольшим пределом взвешивани€ (500 +/- 0,1) г по √ќ—“ 8.520-84.

Ёлектрический утюг по √ќ—“ 307-81 или другой нормативно-технической документации.

Ћинейка по √ќ—“ 427-75.

—екундомер.

—таканы фарфоровые или стекл€нные вместимостью 400 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

Ёксикатор по √ќ—“ 25336-82.

¬есы лабораторные 2-го класса точности по √ќ—“ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивани€ 200 г или аналогичного типа.

 олбы конические по √ќ—“ 25336-82 вместимостью 100 куб. см.

 олбы плоскодонные вместимостью 100 куб. см по √ќ—“ 25336-82 с резиновыми или притертыми пробками.

—таканы стекл€нные вместимостью 50 - 100 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

—таканчик дл€ взвешивани€ по √ќ—“ 25336-82.

Ѕюретка, пипетка 2-го класса точности или аналогичного типа по нормативно-технической документации.

Ќатри€ гидроокись по √ќ—“ 4328-77.

’лорамин “ или хлорамин Ѕ по нормативно-технической документации.

Ѕари€ гидроокись по √ќ—“ 4107-78, раствор мол€рной концентрации 0,13 моль/куб. дм в соответствии с ѕриложением 2.

 ислота сол€на€ по √ќ—“ 3118-77, раствор мол€рной концентрации 0,1 моль/куб. дм.

‘енолфталеин по “” 6-09-5360-87, раствор с массовой долей 0,1%.

—мачиватель —интанол ƒ—-10 (допускаетс€ применение аналогичных неионогенных смачивателей) по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 5%.

 ислота уксусна€ по √ќ—“ 61-75, раствор с массовой долей 0,1%.

16.3. ѕодготовка к испытанию

ѕеред определением баритового числа испытуемые и контрольные пробы, независимо от вида отделки, подвергают предварительной подготовке дл€ удалени€ шлихты и придани€ им способности смачиватьс€ раствором едкого бари€.

¬ фарфоровый или стекл€нный стакан наливают раствор едкого натра массовой концентрации 3 г/куб. дм и нагревают его до (98 +/- 2) ∞C, добавл€ют хлорамин “ из расчета 3 г/куб. дм, перемешивают стекл€нной палочкой до полного растворени€ хлорамина “. «атем в раствор быстро погружают две элементарные пробы. ћодуль ванны 1:20. ѕробу кип€т€т в течение 10 мин. ¬ынимают, отмывают от щелочи гор€чей и холодной проточной водой, отжимают вручную и погружают в кип€щий раствор смачивател€ массовой концентрации 2 г/куб. дм.  ип€т€т в течение 5 мин. с последующей промывкой гор€чей и холодной проточной водой и обработкой уксусной кислотой массовой концентрации (0,7 +/- 0,2) г/куб. дм при температуре (20 +/- 2) ∞C в течение 5 мин. при модуле ванны 1:20. «атем промывают холодной проточной водой до нейтральной реакции, окончательную пробу промывают дистиллированной водой.

ƒл€ определени€ полноты удалени€ крахмала на поверхность пробы нанос€т каплю раствора йода мол€рной концентрации 0,01 моль/куб. дм. ѕ€тно должно иметь желтую или слабо-голубую окраску.

¬ случае недостаточно полного удалени€ крахмала операцию подготовки следует повторить.

ѕодготовленную пробу ткани высушивают глажением утюгом через неаппретированный миткаль.

ƒопускаетс€ при подготовке пр€жи, неаппретированной крахмальным аппретом, использовать раствор смачивател€ концентрацией 2 г/куб. дм вместо хлорамина “.

ѕодготовку ниток провод€т следующим образом: нитки обрабатывают в растворе смачивател€ 2 г/куб. дм при температуре (100 +/- 2) ∞C в течение 10 мин. при модуле 1:20, затем промывают гор€чей и холодной водой.

ѕромытую пробу пр€жи или ниток высушивают в сушильном шкафу при температуре (100 +/- 5) ∞C до посто€нно сухой массы.

 аждую пробу, подготовленную дл€ определени€ баритового числа, разрезают на мелкие части размером 5 x 5 мм, а пр€жу и нитки разрезают на мелкие части длиной 10 - 15 мм.

»спытуемые и контрольные пробы (каждую в отдельности) помещают в стекл€нные стаканы, которые выдерживают не менее 2 ч в эксикаторе с насыщенным раствором азотнокислого аммони€ или углекислого кали€ при 65-процентной относительной влажности воздуха.

16.4. ѕроведение испытаний

ќт элементарных испытуемых и контрольных проб, подготовленных по п. 16.3, взвешивают пробу массой 2 г, помещают ее в плоскодонную колбу и приливают из бюретки (30 +/- 0,05) куб. см раствора гидроокиси бари€ мол€рной концентрации 0,13 моль/куб. дм. ќдновременно такое же количество гидроокиси бари€ наливают в колбу без пробы. ¬се колбы плотно закрывают пробками, энергично встр€хивают и устанавливают вдали от нагревательных приборов на 2 ч. „ерез каждые 10 - 15 мин. колбы встр€хивают.

ѕо истечении 2 ч из колб с мерсеризованной пробой, с контрольной пробой и без пробы сухой пипеткой последовательно отбирают в конические колбы по 10 куб. см раствора гидроокиси бари€.   отобранному раствору добавл€ют две капли спиртового раствора фенолфталеина и титруют раствором сол€ной кислоты мол€рной концентрации 0,1 моль/куб. дм до исчезновени€ розового окрашивани€.

16.5. ќбработка результатов

††† Ѕаритовое число целлюлозы хлопка (Ѕ) вычисл€ют по формуле:

 

†††††††††††††††††††††††††††† (V - V )

†††††††††††††††††††††††††††††††††† 1

††††††††† †††††††††††††††Ѕ = -------- x 100,

†††††††††††††††††††††††††††† (V - V )

†††††††††††††††††††††††††††††††††† 2

 

††† где:

††† V - объе솆† раствора††† сол€но醆† кислоты†† концентрации 0,1

моль/куб. дм, израсходованныйнатитрованиераствора без пробы,

куб. см;

††† V-объе솆† раствора††† сол€но醆† кислоты†††† концентрации

†††† 1

0,1 моль/куб. дм,††† израсходованны醆 натитровани円 испытуемой

мерсеризованной пробы, куб. см;

††† V- объе솆 раствора††† сол€но醆 кислоты††† концентрации 0,1

†††† 2

моль/куб.†† дм,††† израсходованны醆 на†† титровани円 контрольной

немерсеризованной пробы, куб. см.

††† Ѕаритово円 числоцеллюлозыхлопкатекстильногоматериала,

содержащег известно円 количествополиэфирного волокна (Ѕ†† ),

†††††††††††††††††††† ††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††цел

вычисл€ют по формуле:

 

†††††††††††††††††††††††††††† Ѕ x 100 - 7–

††††††††††††††††††††† Ѕ††† = ------------,

†††††††††††††††††††††† це놆††† 100 - –

 

где:

7 - коэффициент, учитывающий сорбционную способность мерсеризованного полиэфирного волокна;

– - определенна€ массова€ дол€ полиэфирного волокна в пробе, %.

«а окончательный результат испытани€ принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с точностью до первого дес€тичного знака и округленное до целого числа.

ѕри расхождении в значении определ€емых показателей более чем на 2,5% провод€т повторное испытание на вновь отобранных элементарных пробах.

(–азд. 15, 16. ¬ведены дополнительно, »зм. N 2)

 

17. ћ≈“ќƒ ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»я  ќЋ»„≈—“¬ј —¬ќЅќƒЌќ√ќ ‘ќ–ћјЋ№ƒ≈√»ƒј

¬ “ јЌя’ » »«ƒ≈Ћ»я’ »« Ќ»’ — ќ“ƒ≈Ћ јћ» Ќј ќ—Ќќ¬≈

‘ќ–ћјЋ№ƒ≈√»ƒ—ќƒ≈–∆јў»’ —ћќЋ

 

17.1. ћетод отбора проб

ќтбор проб - по √ќ—“ 20566-75 со следующим дополнением: точечной пробой служит полоска ткани во всю ширину длиной 5 см.  ажда€ проба должна быть помещена в отдельный полиэтиленовый пакет и выдержана в течение 24 ч. ќт каждой из отобранных проб берут две элементарные пробы кажда€ массой 0,2 - 0,4 г, в зависимости от количества формальдегида в ткан€х (чем меньше предполагаемое количество формальдегида, тем больше масса пробы).

Ёлементарную пробу взвешивают с погрешностью +/- 0,001 г.

17.2. јппаратура, реактивы, растворы

 олбы конические с притертыми пробками вместимостью 50 куб. см или 100 куб. см по √ќ—“ 25336-82.

 олбы мерные вместимостью 100 куб. см, 1 куб. дм по √ќ—“ 1770-74.

ѕипетки на 1, 2, 5, 10, 20 куб. см по нормативно-технической документации.

‘ильтры стекл€нные N 1 или N 22 по √ќ—“ 23932-90.

“ермометр по √ќ—“ 28498-90.

¬есы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивани€ 200 г по √ќ—“ 24104-88.

ѕлитка электрическа€ с закрытой спиралью по √ќ—“ 14919-83.

Ѕан€ вод€на€ по нормативно-технической документации.

‘отоэлектроколориметр типа  ‘ -2 с кюветой толщиной 20 мм, типа —‘-4 с длиной волны 412 нм с кюветой 10 мм.

јцетилацетон по √ќ—“ 10259-78, ч.д.а.

 ислота уксусна€ по √ќ—“ 61-75, х.ч., или лед€на€, х.ч.

 ислота сол€на€ по √ќ—“ 3118-77, ч.д.а., 0,1 моль/куб. дм раствор.

Ќатри€ гидроокись по √ќ—“ 4328-77, ч.д.а.; 0,1 моль/куб. дм раствор.

јммоний уксуснокислый по √ќ—“ 3117-78, х.ч.

‘ормалин технический по √ќ—“ 1625-89.

¬ода дистиллированна€ по √ќ—“ 6709-72.

—мачиватель типа сульфосида 31 по нормативно-технической документации, раствор концентрацией около 100 г/куб. дм.

“имолфталеин, 0,25-процентный раствор, готов€т по √ќ—“ 4919.1-77.

Ќатрий сернистокислый (сульфит натри€) по √ќ—“ 195-77, ч.д.а., или натрий сернистокислый 7-водный по нормативно-технической документации, ч.д.а., раствор готов€т непосредственно перед проведением анализа из расчета 126 г безводного сульфита натри€ дл€ 252 г кристаллического, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, раствор€ют в воде в мерной колбе вместимостью 1 куб. дм с последующим тщательным перемешиванием.

јцетилацетонова€ смесь: 150 г уксуснокислого аммони€ раствор€ют в 800 куб. см дистиллированной воды, добавл€ют 3 куб. см уксусной кислоты и 2 куб. см ацетилацетона, разбавл€ют дистиллированной водой до объема 1000 куб. см и выдерживают 24 ч в темном месте. —месь пригодна дл€ испытани€ в течение одного мес€ца при условии хранени€ ее в темном месте.

17.3. ѕостроение калибровочного графика

√отов€т раствор с концентрацией формальдегида 2 г/куб. дм, дл€ чего 5 куб. см раствора формалина разбавл€ют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 куб. дм (раствор 1). “очную концентрацию этого раствора устанавливают сульфитным методом, дл€ чего в коническую колбу вместимостью 100 куб. см помещают 25 куб. см испытуемого раствора, добавл€ют 2 капли тимолфталеина и нейтрализуют 0,1 моль/куб. дм раствором гидроокиси натри€ до бледно-голубой окраски.

¬ другую колбу помещают 15 куб. см раствора сульфита натри€, добавл€ют 2 капли тимолфталеина и нейтрализуют 0,1 моль/куб. дм раствором сол€ной кислоты до исчезновени€ голубой окраски или 0,1 моль/куб. дм раствором гидроокиси натри€ до бледно-голубой окраски.

Ќейтральный раствор сульфита натри€ переливают в колбу с испытуемым раствором, перемешивают в течение 2 мин. и титруют 0,1 моль/куб. дм раствором сол€ной кислоты до исчезновени€ голубой окраски.

†††  оличествоформальдегидаврастворе1 (C ),выраженноев

††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††† 1

г/куб. дм, вычисл€ют по формуле:

 

†††††††††††††††††††††††††† Vx 0,003003 x 1000

††††††††††††††††††††††††††† 3

††††††††††††††††††††† C= --------------------,

†††††††††††††††††††††† 1†††††††††† 25

 

††† где:

††† V- объе솆 точн 0,1†† моль/куб.д솆† сол€но醆 кислоты,

†††† 3

пошедшей на титрование, куб. см;

††† 0,003003 - количество формальдегида,соответствующего 1куб.

см точно 0,1 моль/куб. дм раствора сол€ной кислоты;

††† 25 - объем раствора††† формальдегида,вз€ты醆 д눆† анализа,

куб. см.

«а результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождени€ между которыми не должно превышать 0,02 г/куб. дм.

ѕосле уточнени€ концентрации раствора 1 готов€т раствор 2. ƒл€ этого 10 куб. см раствора 1 пипеткой внос€т в мерную колбу вместимостью 1 куб. дм и довод€т до метки дистиллированной водой. ƒл€ построени€ калибровочного графика от раствора 2 отбирают 1, 2, 5, 7 и 10 куб. см и перенос€т в конические колбы вместимостью 50 куб. см. ¬ каждую колбу добавл€ют 10 куб. см ацетилацетоновой смеси и необходимое количество дистиллированной воды до объема, равного 20 куб. см.  олбы помещают на вод€ную баню и выдерживают 30 мин. при температуре (40 +/- 2) ∞C, охлаждают в течение 30 мин. при температуре 18 - 25 ∞C. —одержимое колб перенос€т в мерные колбы вместимостью 100 куб. см, туда же дистиллированной водой смывают капли раствора со стенок колб и довод€т до метки.

ѕараллельно провод€т "холостой опыт", где вместо раствора формальдегида отбирают 10 куб. см дистиллированной воды, который используют в качестве раствора сравнени€ при измерении оптической плотности.

≈сли концентраци€ формальдегида в растворе 1 составл€ла 2,0 г/куб. дм, то количество формальдегида в приготовленных стандартных растворах соответственно 0,20; 0,40; 1,0; 1,4; 2,0 мг/куб. дм.

»змер€ют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре при синем светофильтре или спектрофотометре при длине волны 412 нм. ѕо полученным данным стро€т график, откладыва€ на горизонтальной оси расчетные значени€ концентрации формальдегида в мг/куб. дм, а на вертикальной оси - полученные данные оптической плотности растворов.

17.4. ѕроведение испытаний

Ёлементарные пробы, отобранные по п. 17.1, взвешивают, разрезают на части размером 1 кв. см и помещают каждую в коническую колбу с притертой пробкой, заливают 20 куб. см дистиллированной воды (это количество отбирают пипеткой). ≈сли кусочки ткани плохо смачиваютс€ водой, то необходимо добавить 1 - 2 капли раствора смачивател€ типа сульфосида 31 концентрацией около 100 г/куб. дм.  олбы помещают на вод€ную баню и выдерживают при температуре (40 +/- 2) ∞C в течение 60 мин. при помешивании через каждые 5 мин. «атем сразу раствор фильтруют через стекл€нный фильтр, после чего в коническую колбу с притертой пробкой отбирают от каждой пробы 5 - 10 куб. см фильтрата (в зависимости от содержани€ формальдегида), добавл€ют 10 куб. см ацетилацетоновой смеси и выдерживают 30 мин. при температуре (40 +/- 2) ∞C, охлаждают при температуре 18 - 25 ∞C. —одержимое конических колб без потерь перенос€т в мерные колбы вместимостью 100 куб. см, довод€т до метки дистиллированной водой.

ѕараллельно провод€т "холостой опыт", где вместо фильтрата используют дистиллированную воду, в дальнейшем этот раствор примен€ют в качестве раствора сравнени€ при измерении оптической плотности.

≈сли фильтрат окрашен, то дополнительно в коническую колбу с притертой пробкой отбирают 5 - 10 куб. см фильтрата и добавл€ют вместо ацетилацетоновой смеси 10 куб. см дистиллированной воды, дальнейшую обработку провод€т, как описано выше. ќптическую плотность этого раствора измер€ют в сопоставлении с дистиллированной водой и полученную величину вычитают из значени€ оптической плотности, определенной дл€ раствора с добавлением ацетилацетоновой смеси.

≈сли требуетс€ доказать, что оптическа€ плотность испытываемых растворов обусловлена только наличием в них формальдегида, то провод€т дополнительные испытани€ согласно ѕриложению 3.

ќпредел€ют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при синем светофильтре или спектрофотометре при длине волны 412 нм.

ѕри возникновении разногласий между изготовителем и потребителем примен€ют спектрофотометр.

17.5. ќбработка результатов

†††  оличеств свободног формальдегида(C ),выраженно円 в

†††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††††† 2

микрограммах на грамм ткани (мкг/г), вычисл€ют по формуле:

 

††††††††††††††††††††††††††† 20 x 100 x C

†††††††††††††††††††††††††††††††††††††† ф

†††††††††††††††††††††† C= -------------,

††††††††††††††††††††††† 2†††† Vx m

†††††††††††††††††††††††††††††† 4††† 30

 

††† где:

††† C- количествоформальдегида,найденноепокалибровочному

†††† ф

графику, мг/куб. дм;

††† V- объем фильтрата, вз€тый на анализ, куб. см;

†††† 4

††† m†† - масса элементарной пробы, г;

†††† 30

††† 20-количестводистиллированной воды, помещенной в колбу с

навеской, куб. см;

††† 100 - вместимость колбы, куб. см.

«а окончательный результат испытани€ принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до первого дес€тичного знака и округленное до целого числа. ƒопускаемые расхождени€ между параллельными опытами не должны превышать +/- 3%.

–езультаты испытаний записывают в протокол по форме, указанной в ѕриложении 4.

(–азд. 17. ¬веден дополнительно, »зм. N 3)

 

 

 

 

 

ѕриложение 1

ќб€зательное

 

–аствор хлористого цинка в муравьиной кислоте готов€т следующим образом: 20 г безводного хлористого цинка раствор€ют в 68 г безводной муравьиной кислоты и разбавл€ют водой до общей массы 100 г. ѕри приготовлении раствора необходимо учитывать плотность вз€той муравьиной кислоты, и разбавление провод€т согласно таблице.

 

 ќЋ»„≈—“¬≈ЌЌќ≈ —ќќ“ЌќЎ≈Ќ»≈  ќћѕќЌ≈Ќ“ќ¬ –ј—“¬ќ–ј

’Ћќ–»—“ќ√ќ ÷»Ќ ј ¬ ћ”–ј¬№»Ќќ…  »—Ћќ“≈ ¬ «ј¬»—»ћќ—“»

ќ“ ѕЋќ“Ќќ—“» ћ”–ј¬№»Ќќ…  »—Ћќ“џ ѕ–» ¬≈—ќ¬ќ… „ј—“»

’Ћќ–»—“ќ√ќ ÷»Ќ ј, –ј¬Ќќ… 0,2

 

┌───────────┬──────────┬──────────┬─────────────────┬────────────┐

│ ѕлотность │ ћассова€ │ ¬есова€│ ќбъемна€ частьќбъемна€

│муравьиной │†† до눆† часть†† †† муравьино醆† │часть воды, │

│кислоты при│кислоты, %│муравьиной│кислоты, куб. см,│куб. см,

†† 20 ∞C†† ††††††††† │кислоты, г│††† при 20 ∞C††† │ при 20 ∞C

├───────────┼──────────┼──────────┼─────────────────┼────────────┤

│1,1953†††† │85††††††† │0,8000††† │0,6692†††††††††† │0,0000†††††

│1,1976†††† │86††††††† │0,7906††† │0,6601†††††††††† │0,0094†††††

│1,1994†††† │87††††††† │0,7816††† │0,6516†††††††††† │0,0184†††††

│1,2012†††† │88††††††† │0,7727††† │0,6432†††††††††† │0,0273†††††

│1,2028†††† │89††††††† │0,7640††† │0,6531†††††††††† │0,0360†††††

│1,2044†††† │90††††††† │0,7555††† │0,6272†††††††††† │0,0445†††††

│1,2059†††† │91††††††† │0,7472††† │0,6196†††††††††† │0,0528†††††

│1,2078†††† │92††††††† │0,7391††† │0,6119†††††††††† │0,0609†††††

│1,2099†††† │93††††††† │0,7311††† │0,6042†††††††††† │0,0689†††††

│1,2117†††† │94††††††† │0,7234††† │0,5970†††††††††† │0,0766†††††

│1,2140†††† │95††††††† │0,7157††† │0,5895†††††††††† │0,0843†††††

│1,2158†††† │96††††††† │0,7083††† │0,5826†††††††††† │0,0917†††††

│1,2170†††† │97††††††† │0,7010††† │0,5760†††††††††† │0,0990†††††

│1,2183†††† │98††††††│0,6938††† │0,5694†††††††††† │0,1062†††††

│1,2202†††† │99††††††† │0,6868††† │0,5928†††††††††† │0,1132†††††

│1,2212†††† │100†††††† │0,6800††† │0,5568†††††††††† │0,1200†††††

└───────────┴──────────┴──────────┴─────────────────┴────────────┘

 

(ѕриложение 1. ¬ведено дополнительно, »зм. N 2)

 

 

 

 

 

ѕриложение 2

ќб€зательное

 

ѕ–»√ќ“ќ¬Ћ≈Ќ»≈ 0,13 ћќЋ№/ ”Ѕ. ƒћ –ј—“¬ќ–ј √»ƒ–ќќ »—» Ѕј–»я

 

ƒл€ приготовлени€ 10 куб. дм раствора гидроокиси бари€ мол€рной концентрации 0,13 моль/куб. дм на технических весах берут навеску гидроокиси бари€ массой (460 +/- 10) г. Ќавеску перенос€т в бутыль вместимостью 20 куб. дм, заливают ее (10 +/- 0,1) куб. дм дистиллированной водой, нагретой до температуры (35 +/- 10) ∞C.

Ѕутыль плотно закрывают пробкой, энергично встр€хивают и устанавливают вдали от нагревательных приборов на 15 ч.

ѕо истечении 15 ч прозрачный, отсто€вшийс€ раствор сливают с помощью сифона в бутыль вместимостью 10 куб. дм, соединенную с бюреткой. ¬ерхний конец бюретки необходимо снабжать хлоркальциевой трубкой. ћол€рность приготовленного раствора гидроокиси бари€ определ€ют титрованием раствором сол€ной кислоты мол€рной концентрации 0,1 моль/куб. дм.

(ѕриложение 2. ¬ведено дополнительно, »зм. N 2)

 

 

 

 

 

ѕриложение 3

–екомендуемое

 

ѕ–ќ¬≈– ј ѕ–ќЅџ — ƒ»ћ≈ƒќЌќћ

 

јппаратура и реактивы

5,5-диметил-1,3-циклогександион (димедон) по “” 6-09-4690-78, ч.д.а.

—пирт этиловый ректификованный технический. “ехнические услови€ по √ќ—“ 18300-87.

јппаратура по п. 17.2.

¬ коническую колбу с притертой пробкой отбирают 5 куб. см фильтрата, туда же добавл€ют 1 куб. см спиртового раствора димедона свежеприготовленного растворением 1 г димедона в 100 куб. см этилового спирта, встр€хивают, выдерживают на вод€ной бане при температуре (40 +/- 2) ∞C в течение 10 мин., добавл€ют 10 куб. см ацетилацетоновой смеси, встр€хивают и выдерживают 30 мин. при (40 +/- 2) ∞C, охлаждают при 18 - 25 ∞C в течение 30 мин., перенос€т в мерные колбы вместимостью 100 куб. см и довод€т до метки дистиллированной водой.

»змер€ют оптическую плотность, использу€ в качестве раствора сравнени€ пробу "холостой опыт" (п. 17.4).

≈сли оптическа€ плотность не фиксируетс€ прибором, следовательно в испытываемой пробе присутствует только формальдегид.

(ѕриложение 3. ¬ведено дополнительно, »зм. N 3)

 

 

 

 

 

ѕриложение 4

ќб€зательное

 

ѕ–ќ“ќ ќЋ »—ѕџ“јЌ»…

 

Ќаименование предпри€ти€

Ќаименование ткани, артикул

¬ид отделки

 оличество формальдегида, мкг/г

 

††† ƒата††††††††††††††††††††††††††††††††††† ѕодпись

 

(ѕриложение 4. ¬ведено дополнительно, »зм. N 3)

 

 

Security «ащищен алгоритмом